분석화학실험 | 유리-칼로멜 전극을 이용한 전위차 적정법

 

 

 

TIP

 

 

적정 곡선에 대한 자세한 성질을 연구하기 위한 것이고 또 약산의 이온화 상수를 얻는 것이다.

 

 

 

유리 전극과 칼로멜 전극

전위의 측정을 하기 위해서는 본래 두 개의 반쪽 전지로 구성되어 있는 완전한 전지 가 설치되어야 한다. 한 반쪽 전지는 시험 용액으로 되어 있으며, 이 전극 전위는 측정하고자 하는 분석 물질에 의해 결정된다. 이 전극을 지시 전극 이라고 한다. 다른 반쪽 전지는 전위가 용액 조성에 무관하게 일정한 반쪽 전지이며, 이 전극을 기준 전극 이라 한다.

 

이 전지의 전위는 일정하며, 측정된 전지 전압은 기준 전극에 대한 지시 전극의 전위를 나타낸다. 기준 전극의 전위는 일정하므로, 지시 전극의 전위의 변화는 전지 전압의 변화로 나타낸다. 보통 사용되는 기준 전극은 칼로멜 전극 으로 다음과 같은 반응으로 구성된다.

 

 

이 반응의 표준 전위 (E˚) 는 +0.268V 이다. 전지가 25℃ 에서 KCl 로 포화되면, Cl- 의 활동도는 전극의 전위가 0.241V 로 일정한 값을 유지한다. KCl 로 포화된 ( saturated ) 전극 ( electrode ) 을 포화 칼로멜 전극 이라고 하며, 줄여서 SCE 라고도 한다. 포화된 KCl 을 쓰는 이유는 용액이 증발해도 KCl 의 농도가 변화하지 않기 때문이다.

 

유리 전극 은 그 편리함으로 인해 pH 측정에 많이 쓰인다. 유리 전극의 전위는 산화제나 환원제의 영향을 받지 않으며, 넓은 pH 범위에서 사용된다. 유리 전극을 전극 아래의 다공성 유리막이 용액 아래에 잠기도록 미지의 pH 측정 용액에 담그고 두 은 전극으로 유리막 사이의 전압을 측정한다. pH 측정에 사용되는 유리 전극은 일반적으로 유리 전극과 기준 전극을 한데 모아 놓은 복합 전극 이며 그 구조는 다음 과 같다.

 

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 실험 전에

① pH 미터를 켜고 10분 동안 증류수 안에 방치시켜 둔다.

② 적정에 필요한 용액을 만들고 실험 장치를 구성한다.

③ 증류수로 전극을 잘 씻고 조심스럽게 종이로 닦아준 후 인산 용액에 전극 아래의 둥근 부분이 잠기도록 넣어준다.

 

2) 용액의 제조

① NaOH 용액은 0.1M 농도로 충분히,

② H₃PO₄ 용액은 0.05M 25㎖와 증류수 175㎖ 를 섞어주고 깨끗한 600㎖ 비이커에 담는다.

 

3) 적정 방법

① pH 3.5 까지 1㎖ 씩,

② pH 3.5 에서 pH 6 까지 0.2㎖ 씩,

③ pH 6 에서 pH 8 까지 1㎖ 씩,

④ pH 8 에서 pH 10.5 까지 0.2㎖ 씩 염기를 넣어준 후

⑤ pH 10.5 에서 1 ㎖ 씩 3번 넣고 멈춘다.

 

4) 적정을 시작한다.

 

5) 각 pH 구간마다 정해진 부피씩 계속 염기를 넣어주고 pH 를 측정한다.

 

6) 이 실험을 한번 더 반복한다.

 

 

 

[분석화학실험] 유리-칼로멜 전극을 이용한 전위차 적정법 레포트