분석화학실험 | 광도계에 의한 철의 함량분석

 

 

 

TIP

 

 

분광 광도계를 이용해 철 표준용액으로부터 철 이온이 가장 흡수를 잘하는 파장을 찾고 흡광도를 측정하여 검정 곡선을 그려본다.

 

 

 

본 실험은 분광광도계를 이용해 철의 함량 분석하고 분광광도계의 원리를 이해하는 것이다. 표준용액을 제조 하고 분광광도계를 이용해 빛을 가장 잘 흡수하는 파장을 찾았다. 철 이온만 있는 용액에서는 파장이 나타나지 않았고 Phenanthroline 용액을 첨가한 용액에서는 510㎚ 의 파장에서 빛에서 흡광도가 가장 크게 나왔다. 510㎚ 파장에서 1,2,3,4,5ppm 의 표준용액으로 검정곡선을 그려 보았다. 검정곡선은 직선이 나왔고 흡광도는 Beer의 법칙처럼 시료의 농도에 비례한다는 것을 알 수 있었다.

 

 

분광 광도계

물질을 통과하는 빛의 투광도를 측정하는 기기이다. 빛이 시료에 의해서 흡수되면, 복사세기는 감소한다. 복사세기 P는 빛살의 단위면적당 초당 에너지를 의미한다.

 

 

한 가지 파장의 빛을 단색파장으로 되었다고 한다. 복사세기가 인 단일 파장의 빛을 길이가 b인 시료에 쪼여줌으로써 흡광도를 측정할 수 있다.

 

분광 광도계 사용 시 주의사항은 용액을 넣은 셀은 깨끗해야 하고 빛이 통과하는 표면에 지문이 생기지 않도록 불투명한 부분을 잡어야 한다. 지문이나 앞에서 측정한 시료로부터의 오염은 빛을 산란시키거나 흡수될 수 있다. 사용한 다음에는 즉시 큐벳을 씻고 증류수로 행구어야 한다.

 

물이 제거되도록 거꾸로 뒤집어 말리고 큐벳 벽에는 물자국이 묻지 않도록 해야 한다. 먼지는 빛을 산란시킴으로써 마치 시료의 흡광도가 증가하는 것처럼 보이기 때문에 모든 용기는 먼지가 끼어 들어가는 것을 막기 위해 반드시 뚜껑을 덮어야 한다.

728x90

 

 

실험 방법

1. 실험 과정

1) 1,10-Phenanthroline 0.4g 을 100㎖ 의 물에 녹였다.

 

2) 황산제일철7수화물 4.978g 을 증류수에 녹여 1L 가 되도록 했다.

 

3) 이 용액 1L 에는 1g 의 철 이온이 녹아 있다.

 

4) 1, 2, 3, 4, 5ppm 의 표준용액을 만들기 위해 비커 5개에 증류수를 400㎖ 정도 채우고 위의 용액을 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 ㎖를 비커에 넣고 증류수를 500㎖ 까지 채웠다.

 

5) 다른 비커 5개에 증류수를 400㎖ 정도 채우고 표준용액을 위와 같이 넣고, 위에서 만든 Phenanthroline 용액 10㎖ 씩을 가한 후 증류수를 채워 500㎖ 가 되도록 했다.

 

6) 철 이온과 Phenanthroline 용액은 반응하여 착물을 생성하고 주황색 빛이 나타나게 됐다.

 

7) 약 10분간 발색 시킨 후 10개의 용액을 셀에 넣고 분광광도계를 이용해 스펙트럼과 흡광도를 측정하여 검정곡선을 그렸다.

 

 

 

[분석화학실험] 광도계에 의한 철의 함량분석 레포트