Cold Juntion을 사용하여 로내의 온도 혹은 전위차를 측정하여 Pb-Sn의 상태도를 직접 그려봄으로써 상태도를 이해하는데 목적이 있다.
상태도(Phase Diagram)
특정 합금계의 미세조직과 상의 구조를 조절하는 것에 대한 많은 정보를 가지고 있는 상태의 변화를 나타낸 그림을 말한다. 리 상태도를 평형도 또는 구성도라고도 한다. 많은 미세조직들은 상변태를 통하여 나타나며, 온도 변화(일반적으로 냉각)에 따라 상의 변화가 일어난다. 한 상에서 다른 상으로 바뀌기도 하며, 기존의 상이 사라지거나 새로운 상이 나타나기도 한다. 상태도를 통하여 이러한 상변태와 이에 따라 나타나는 미세조직(평형 또는 비평형)을 예측할 수 있다. 평형상태도는 온도와 조성 및 상의 양(평형 상태에서의) 사이의 관계를 나타내고 있다.
상태도에는 여러 가지 다양한 평형 상태도가 있다. 2원계 합금은 2가지 성분으로 구성된다. 성분이 두가지 이상이면, 상태도는 매우 복잡하고, 나타내기가 어렵게 된다. 대부분의 합금들은 2가지 이상의 성분으로 되어있지만, 상태도로 미세조직을 조절하는 기본원리는 2원계 합금으로 설명이 가능하다. 의부 압력도 상의 구조에 영향을 주는 매개 변수이다. 그러나 대부분의 적용 실례에 있어 압력은 일정하게(1기압) 유지된다.
Cold Juntion
서로 다른 두 종의 금속 또는 합금선의 양단을 연결하여 그 양접촉부에 온도차를 주면 이 두 개의 접점간에 전위차가 생기고 전류가 흐른다. 이것이 열전류 현상이고, 이 때에 발생하는 전위차의 크기는 금속 및 합금의 종류에 따라 다르고 또 동일한 열전대에서는 영온 두 접점간의 온도차에 의하여 다르게 된다.
따라서 한 개의 접점을 영온도에 유지하고 다른 접점을 측정할려고 하는 고온부에 장입하고 발생하는 열기전력의 크기를 측정하고 역으로 온도를 재는 방법이다. 열전대를 사용해서 온도를 측정하려면 그림 3과 같이 측정하면 된다. 즉 영접점을 0℃로 유지하든가 또는 일정온도로 하여 열접점을 보호관에 넣고 그대로 고온도부에 장입하고 이 때에 생기는 기전력을 millivolt meter로 읽든가 전위계로 측정하면 된다.
실험 기구 및 시약
1. 실험 재료
Pb-Sn, 전자 저울, 수직 관상로, 초시계, 도가니, 물, 얼음, 보온병, 열전대선, 세관, 전선, Milivoltmeter
실험 방법
1. 실험 과정
① Pb, Sn을(100g을 기준으로 함) 상태도를 보고, 9가지 다른 조성으로 만든다.
② Cold Juntion을 연결한 회로를 구성하고, Milivolt meter를 확인한다.
③ Pb-Sn 합금 시편을 수직 관상로에 장입한다.
④ 열처리를 한다.
⑤ 보온병에 충분한 얼음을 넣어 실험이 끝날때까지 0℃를 유지할수 있도록 한다.
⑥ 시편이 완전하게 용융되었으면 열전대를 연결하여 10초 간격으로 기전력을 측정 한다.
⑦ 더 이상 상 변태가 일어나지 않는 시점까지 측정한 후, 기전력을 온도로 환산한다.
⑧ 나머지 시편도 마찬가지로 실험을 한다.
⑨ 실험 데이타값을 이용하여 상태도를 그려본다.
실험 결과
1. 결과 분석
실험 고찰
① Pb 100%
Pb의 녹는점(Melting Point)은 327.4℃ 이다. 그래프 상에서 327℃ 부근에서 확실히 변태가 일어났다.
② Pb 90%, Sn 10%
312℃와 194℃에서 그래프로서 확실하게 확인할 수 는 없지만 변태가 있었음을 알 수 있다.
③ Pb 80.8%, Sn 19.2%
263℃에서 기울기가 변했음을 알수 있다. 이 지점에서부터 α고용체가 정출되기 시작 했을 것이다. 이후에는 α고용체로서 온도가 계속 떨어지나 180℃에서 Pb에 대한 Sn의 고용도는 다시 포화 상태가 되며 이보다 저온에서는 과포화가 되므로 β의 석출이 시작되기 시작한다. 실험데이타를 가지고 본 측정값과 상태도상에서 확인할 수 있는 온도는 약간의 차이가 있다.
④ Pb 60%, Sn 40%
230℃ 부근에서 변태가 일어 났음을 알 수 있는데, α상이 정출되기 시작했을 것이다. 온도가 계속 강하하면 정출을 계속하면서 183℃부근에서 공정반응이 일어난다.
⑤ Pb 38.1%, Sn 61.9%
이 시편은 공정점을 찾기 위한 시편이다. 250℃에서부터 냉각하기 시작해서 182℃부근에서부터 공정반응이 일어나기 시작한다. 이때 포화 α고용체와 포화 β고용체가 동시에 정출 되었음을 알수 있다. 이 공정온도는 Pb-Sn 상태도의 값과 거의 일치한다.
⑥ Pb 20%, Sn 80%
기울기가 변한 224℃에서부터 β상이 석출된다. 계속 시간이 지나면서 온도가 하강하며 β상이 석출되다가 183℃쯤에 이르면 공정반응이 일어난다. 이실험 또한 마찬가지로 실험값과 상태도의 값이 비슷했다.
⑦ Pb 2.5%, Sn 97.5%
이시편은 기울기가 감소하다 223℃에서 β고용체의 정출이 시작되어 시간이 지날수록 평형상태를 유지하기 시작한다. 시간의 흐름에 따라 기울기가 일정하게 감소하다 183℃부근에서 상변태가 일어난다. 상태도 상에서보면 상온까지 냉각시켰을때에는 α상과 β상이 같이 석출될 것이다.
⑧ Pb 1.3%, Sn 98.7%
이번 시편은 앞의 시편과 거의 차이가 없다고도 할 수 있다. 226℃에서 포화 β고용체의 정출이 시작 되었다. 만약 실험을 끝까지 하였다면 β의 정출이 끝나고, 약간의 융체가 α로 나올수도 있었을 것이다. 하지만 표준 상태도로서는 확실한 확인이 불가능하다.
⑨ Sn 100%
Sn의 녹는점은 231.9℃이다. 그래프에서 확실하게 232℃에서 변태가 일어났음을 보여준다. 측정이 균일하게 되지 않고 경사가지게 나왔는데, 아마도 이것은 잠열 때문에 일어난 것 같다.
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