Chemistry/물리화학

물리화학실험 | 수증기 증류 - 니트로벤젠 증류

곰뚱 2020. 12. 4.

 

 

 

TIP
 
 

1. 서로 혼합이 되지 않는 두 가지 물질의 혼합물을 동시에 증류시키는 수증기 증류의 방법을 이용하여 증류와 정제를 하여보고 증류의 한 방법인 수증기 증류를 이해한다.
2. 수증기증류의 원리 및 그와 연관된 기본 지식을 습득하고, 서로 혼합되지 않는 물과 니트로벤젠의 불균일계 혼합물의 수증기 증류 실험을 실제로 해봄으로써 원리에 대한 이해를 돕고, 이를 확고히 앎을 목적으로 한다.

 

 

 

증류와 증발의 차이점

먼저, 증발(evaporation)은 어떤 물질은 단순히 가열하는 것은 말합니다. 하지만, 증발은 단순히 어떤 물질에 열을 가하는 것만으로 그치지 않습니다. 그것은 증발하는 조작의 목적이 용액의 농도를 변화시키기 위한 조작을 가미하기 위함이라고 할 수 있습니다. 사전적 의미로는 "액체가 그 표면에서 기체로 변하는 일"(국어 사전 참조)이라고 하며, 좀 더 구체적으로는 고체가 증발하는 것은 승화(昇華)라고 하는 경우가 많으며, 또 액체의 기화가 내부에서 일어나는 경우를 비등이라고 하여 구별한다.

 

증발은 온도가 일정하면 포화증기압에 이를 때까지 계속 진행된다. 비등은 기체 상태의 전체압력이 포화증기압보다 낮거나 같을 때 일어나는 기화현상이다. 증발할 때 흡수되는 열은 기화열 또는 증발열이라 하며, 숨은열[潛熱]의 일종이다. 또 자연계에서는 바다·호수··토양·초지(草地·산림 등 여러 장소에서 물의 증발이 이루어진다. 이 증발량을 정하는 일은 기상현상을 예측하거나 이해하는 데 매우 중요하다.

 

 

위의 설명이 가장 간단하면서도 예시까지 잘 나타내어 자세한 설명이 필요없는 듯합니다. 그리고, 증류(distillation)라고 하면 위의 증발 조작을 이용하여 즉, 두 물질의 비점의 차이를 이용한 분리 조작이라고 할 수 있습니다.

 

 

수증기 증류

끓는점이 높은 물질의 경우 끓는점까지 가열하면 분해하기 쉽게 된다. 이러한 경우 물과 혼합되지 아니한 물질을 물과 같이 가열하거나 또는 수증기를 통하여 가열하면, 끓는점이 100보다 훨씬 높은 물질이라도 수증기와 같이 용이하게 기화하여 증류할 수 있다. 이 방법을 수증기 증류라 한다.

 

물질은 안정한 온도에서 불순물에서 분류할 수 있다. 물과 혼합되지 아니한 물질 중에서는 물과 함께 증류된 것과 증류안된 것이 있으므로 이것을 선택으로 분리 정제하는데 유효한 방법이다.

 

물과 혼합되지 않는 물질을 물과 함께 끓이면 물의 증기압과 그 물질의 증기압의 합이 대기압에 도달하는 온도에서 그 혼합물이 끓게 되고 그 물질은 수증기와 함께 따라 나오게 된다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 둥근 바닥 플라스크에 물 약 200를 넣고 가지달린 둥근 바닥 플라스크에 니트로벤젠 50를 취한다. 그리고 아래와 같이 수증기 증류장치를 설치한다.

 

2) 이 때, 수증기 발생이 우선되어야 하므로 첫 번째 플라스크 가열 후, 수증기가 발생되는 시점에 두 번째 플라스크를 가열 하도록 한다.

 

3) 유출물을 시험하여 물에 불용성인 유분이 유출되지 않을 때까지 증류한다. 이때, 수증기로 증류되는 물질이 냉각기 안에서 고화되어 결정성 덩어리가 되면 관을 막을 수 있기에 조심스럽게 지켜봐야한다. 만약 결정성 덩어리가 생긴다면, 물의 흐름을 중지하고 일시적으로 물을 제거한다. 그러면 증기의 열로써 결정이 녹게 된다. 다 녹게 되면, 다시 냉각기에 물을 흘려보내도록 한다.

 

 

4) 증류가 끝나면 수증기 도입관을 신속히 해체한다. 왜냐면, 그대로 놓아두면 온도의 하강으로 반응물이 역류할 가능성이 있기 때문이다.

 

5) 니트로벤젠이 물의 혼합물로 된 유출액을 분액깔때기에 옮기고 니트로벤젠을 분리한다.

 

 

 

 

 

[물리화학실험] 수증기 증류 - 니트로벤젠 증류 레포트

1.1. 증류 증류는 불순물을 포함하는 액체를 정제하는데 가장 중요한 실험 조작법으로 휘발성의 차이를 이용하여 액체 혼합물로부터 각 성분을 분리하는 조작을 말한다. 1.1.1. 증류의 종류 : 단순

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