분석화학실험 | Volhard 법에 따른 염화물 (MgCl2) 정량

 

 

 

TIP

 

 

1. Volhard 적정법을 이용하여 할로젠화물을 정량한다.
2. 역적정의 원리를 이해한다.
3. 침전적정의 원리를 이해한다

 

 

 

Volhard 법

Volhard법에서는 은 이온을 thiocyanate이온의 표준 용액으로 적정한다. Fe(Ⅲ)은 지시약으로 작용한다. thiocyanate가 과량으로 들어가면 용액은 붉은 색을 띤다. 이 적정은 Fe(Ⅲ)이 수화된 산화물로 침전되는 것을 막기 위해 산성 용액에서 해야 한다. Volhard 적정에서 지시약의 농도에는 한계가 없다.

 

실제로 iron(Ⅲ)의 농도가 0.002에서 1.6M 사이에 있다면 이론상으로 천 분의 일 또는 그 이하의 적정 오차를 가질 것이라는 것을 설명해준다. 실제로 지시약 농도가 0.2M이상이 되면 용액에서 진한 색을 내기 때문에 thiocyanate 착물의 검출이 어렵다. 그리하여 낮은 농도 (보통 약 0.01M정도)의 iron(Ⅲ) 가 사용된다.

 

Volhard법은 분석물 용액이 산성일 때만 가능하다. Volhard법의 가장 중요한 응용은 할로겐화 이온을 간접적으로 정량하는 것이다. 농도를 알고 있는 질산은 표준용액을 시료에 첨가하고 과량의 은 이온을 thiocyanate 표준용액으로 역적정하여 정량한다. Volhard법을 위한 강산성 조건에서는 탄산, 옥살산, 비산 이온(중성매질에서 난용성 은 염을 형성하지만 산성에서는 형성되지 않는다)이 방해하지 않기 때문에 Volhard법은 할로겐화 이온을 분석할 수 있는 다른 적정법에 비해 탁월한 장점을 나타낸다. AgCl은 AgSCN보다 잘 녹는다. 따라서 Volhard 적정법으로 chloride를 정량하는데 있어서 다음과 같은 반응이 일어난다.

 

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 0.1M AgNO₃ 용액 25㎖를 제조했다.

 

2) 미지시료(MgCl₂용액) 25㎖에 제조한 AgNO₃ 용액(0.1M) 25㎖, 진한질산(5M) 3㎖를 넣었다.

 

3) 마그네틱바를 넣고 교반기에서 20℃정도로 가열하며 섞었다.

 

4) 미리 무게를 측정한 거름종이(0.863g)로 용액을 걸렀다.

 

5) 거름종이는 건조 후 무게를 측정했다.

 

6) 걸러진 용액에 묽은 질산(1M) 3㎖를 가했다.

 

7) 0.1M KSCN 용액 100㎖를 제조했다.

 

8) 철 지시약을 사용하여 표준용액(0.1M KSCN)으로 적정했다.

 

 

 

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