재료공학실험 | BaTiO3 세라믹스의 제조 및 전기적 성질의 측정

 

 

 

티탄산바륨(BaTiO₃)은 높은 유전율을 가지며, 실온부근에서 강유전성을 보이는 페로브스카이트(Perovskite) 구조의 물질이다. 티탄산바륨은 세라믹 콘덴서, 압전트랜스, 필터, 세라믹 스피커 등에 넓게 응용되고 있다. 또한 첨가물을 넣어 큰 양(+)의 온도계수를 가진 반도체인 PTC (Positive Temperature Coefficient) 소자로 안정성이 높은 히터로 제조되고 있다. 본 실험에서는 고상반응에 의해 티탄산바륨을 합성하고, 이의 소결체를 제작하여 전기적 성질을 측정하고, 이와 함께 X선 회절분석과 미세구조 관찰에 대한 경험을 쌓는 것을 목적으로 한다.

 

 

실험 방법

실험 1. 원료분말의 칭량과 혼합 (칭량, 혼합, 건조)

① BaCO₃와 TiO₂를 120℃에서 12hr 건조한다.

 

② BaCO₃ (분자량 : 197.4)와 TiO₂(분자량 : 79.9)의 분말을 총량이 20g이 되도록 같은 mole씩 정확하게 칭량한다.

 

③ 혼합물을 유발에 넣고 플레이트에 올려 가열하며 에탄올을 첨가하여 Slip상태로 혼합하며 건조시킨다. (원료가 많을 경우 Ball mill 방식의 혼합이 편리하지만 시간이 오래 걸리기 때문에 손으로 혼합하였다.)

 

④ 혼합물에서 약 0.5g을 하소 전, 후 X선 회절을 알기위해 채취한다.

 

실험 2. 원료 혼합물의 하소(calcination)

① 전기로의 온도를 1050℃로 설정한다.

 

② 도가니의 무게를 측정하고 혼합원료 분말의 무게를 측정한다.

 

③ 혼합원료분말을 포함된 도가니를 넣고 전기로에 넣고 1050℃에서 2시간동안 하소하여 반응 시킨다. (승온속도 : 200～300℃/hr, 냉각 : furnace cooling)

 

④ 도가니를 알루미나 평판위로 꺼내어 냉각

 

⑤ 실온이 되면 도가니의 무게를 측정하여 무게변화를 구한다.

 

⑥ 하소한 분말을 알루미나제 유발에서 손끝으로 만져 느껴지지 않을 정도로 분쇄한다.

 

⑦ 약 0.5g을 분말 X선 회절의 시료로 채취한다.

 

실험 3. X선 회절을 이용한 상 분석(phase analysis)

① 하소 전 후의 분말을 X선 회절기기를 이용하여 회절패턴을 얻는다.( )

 

② JCPDS 카드를 이용하여 결정면을 indexing하고 BaTiO₃상을 확인한다.

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실험 4. 티탄산바륨 분말의 성형

① 증류수에 PVB 분말을 녹여 1wt% 용액을 제조한다.

 

② 하소된 분말에 PVB 5% 수용액을 하소분말에 대해 PVA가 1wt%가 되도록 첨가한다.

 

③ Magnetic stirrer를 이용하여 20분 정도 잘 저어준후 hot plate의 온도를 100℃로 설정한 후 증류수를 증발시킨다. 혼합물의 점도가 증가하여 magnetic spin bar의회전이 어려워지면, 80℃로 설정된 건조기에 넣고 건조한다.

 

④ 건조된 분말을 유발에 넣고 분쇄한다. 분쇄한 분말의 조립화(granulation)을 위하여 100mesh체를 통과시킨다.

 

⑤ 금형(내경 : 12mm∅)을 조립화된 분말을 일정량(약0.56g)으로 넣고 유압 press를 이용하여 성형한다.

 

⑥ 금형에 시료분말을 균일하게 충진하고 유압 press로 서서히 압력을 인가하여 1000kg/cm2이 되면 20초간 유지한다. 20초가 지나면 압력을 내리고 금형에서 시편을 꺼낸다. 반복하여 선형 pellet을 20개 만든다.

 

⑦ 성형 pellet의 크기와 무게를 측정하여 밀도를 계산한다.

 

⑧ 결합제(binder)

 

실험 5. 티탄산바륨의 소결

① 결합제를 제거한 pellet을 1200℃ ～ 1400℃에서 3시간 동안 유지하여 소결시킨다.(승온속도 : 200～300℃/1hr, 냉각 : furnace cooling)

 

② 전기로를 600℃까지 냉각한 후 시료를 꺼내어 공기 중에서 냉각시킨다.

 

③ 소결된 pellet의 크기와 무게를 측정하여 선 수축률과 대략적인 상대밀도를 산출한다.

 

④ 소결한 pellet의 표면의 요출을 sand paper로 정형하여 크기와 무게를 다시 한 번 측정한다.

 

실험 6. 밀도 측정

① 소결 후 시편들을 데시게이터에 보관한다.

 

② 각시편의 표면에 연필로 시편번호를 표시한 후 건조무게를 측정한다.

 

③ 시편을 증류수에 담근 후 3시간이상 끓이고 상온으로 냉각하여 물속에서 24시간이상 보관한다. 이 때 항상 시편이 물속에 잠긴 상태가 되도록 주의한다.

 

④ 각시편의 물속에서의 무게를 측정한다.

 

⑤ 각 시편을 물속에서 꺼내어 표면을 젖은 수건으로 닦아 표면의 물기를 제거한 후 무게를 측정한다. 이 때 표면의 물기만 제거하고 개 기공속의 물기는 빨려나오지 않도록 주의한다.

 

⑥ 위에서 얻은 data를 이용하여 각 시편의 겉보기 밀도와 부피밀도를 계산한다. 각조건별 평균값을 계산한다.

 

실험 7. X선 회절을 이용한 상 분석(phase analysis)

① X선 회절기를 이용하여 소결시편의 한 면에 대한 회절 패턴을 얻는다.

 

② BaTiO₃의 격자상수로부터 각 결정면의 면간격을 계산한다.

 

③ X선 회절 패턴의 각 peak에 해당하는 면 간격을 구하고(Bragg's law이용) 위 2번의 결과와 비교하여 해당하는 결정면을 표시하고 상을 확인한다.

 

④ JCPDS 카드를 이용하여 결정면을 indexing하고 BaTiO₃상을 확인한다.

 

실험 8. 소결체의 전기적 특성 측정

① 소결체의 한 면에 은 페이스트를 도포한 후 오븐에서 건조한다. 반대 면에 같은 방법으로 은 페이스트를 도포한 후 건조한다.

 

② 건조된 시편을 전기로에 넣고 750℃에서 10분간 유지한 후 냉각시킨다.

 

③ 소결체 측면에 묻은 은 페이스트를 sand paper를 이용하여 갈아낸다.

 

④ 교류(10kHz, 100kHz, 1MHz)에서 각 시편의 정전용량(capacitance) 및 유전손실(tanδ)을 측정한다. 측정된 정전용량으로부터 유전상수를 계산한다.

 

⑤ 온도변화에 따른 각시편의 정전용량과 유전손실을 측정하여 최대가 되는 온도를 구한다.

 

 

[재료공학개론]Barium titanate(BaTiO3) 1부

 

 

[재료공학실험]BaTiO3 세라믹스의 제조 및 전기적 성질의 측정 레포트