일반화학실험 | 추출과 재결정

 

 

 

TIP

 

 

1. 혼합물로부터 어떤 한 물질을 용매로 용해시켜 분리하는 방법인 추출에 대한 원리와 개념을 이해한다.
2. 본 실험을 통해 카페인을 분리하면서 추출 방법을 익히고, 홍차에서 카페인을 추출하여 카페인의 함량을 계산한다.

 

 

 

1. 추출(extraction) : 혼합물(reaction mixture)로부터 용질(solute)을 액체상(liquid phase)으로 이동시켜 분리하는 방법으로, 섞이지 않는 두 액체상에 대한 용해도(solubility) 차이에 의해 분리된다.

 

2. 추출용매 : 혼합물을 화학분석할 때, 시험 재료의 성분 중 일부는 용매에 잘 녹고 다른 성분은 그 용매에 녹지 않는 경우, 추출 용매를 사용하여 혼합물을 추출한다. 고체혼합물이나 액체혼합물과 같은 수용액에서 어떤 특정한 물질을 용해하여 분리할 때 쓰는 액체의 용매를 말한다.

 

3. 분배계수(distribution coefficient) : 추출은 두 용매애서 추출하려는 물질의 용해도에 의한 일종의 평형과정에 의해 지배된다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 500㎖ erle㎚eyer flask에 홍차 티백 5개 (10g)와 calcium carbonate 5g을 넣고 200㎖의 hot water를 넣고 섞는다.

 

2) 위 용액을 15～20℃까지 냉각시키고 separatory funnel로 옮긴 뒤, 200㎖ MC를 넣어 흔들고, 층 분리가 된 것을 확인한 뒤 아래의 organic layer만 따로 모은다. (extraction)

 

3) Aqueous layer에 100㎖ MC를 넣고 extraction 과정을 한 번 더 반복한다.

 

4) Aqueous, organic layer를 TLC를 찍어 aqueous solution에 caffeine이 남았는지 확인한다.(eluent 조건 → MC : MeOH = 9 : 1)

 

5) Extraction한 MC solution에 MgSO₄가 흩날릴 정도로 충분히 넣고 흔들어 준다. (수분 제거)

 

6) Caffeine의 무게를 weighing하기 위해 빈 500㎖ recovery flask의 무게를 먼저 weighing한다.

 

7) MC solution을 500㎖ recovery flask에 filter한다.

 

8) filtrate를 reference(caffeine)와 같이 TLC에 올려 caffeine이 맞는지 확인한다.

 

9) filtrate를 evaporation 시킨다.

 

10) Evaporation 한 flask를 weighing한 뒤 빈 flask와의 차이 값을 계산한다.

 

11) 홍차 10g 당 caffeine의 weight percent를 계산한다.

 

 

 

추출과 재결정 레포트