재료공학실험 | 고상반응을 이용한 BaTiO3(티탄산바륨)의 제조 및 분석

 

 

 

세라믹스(Ceramics)

세라믹스는 도자기로서 대표되는 바와 같이 인류의 역사에 있어서 가장 오래된 재료이다. 세라믹스와 전자와의 만남은 전기기술에 있어서 전기 절연재료에서 시작된다. 당시 절연이 돌이나 소켓트로서 실용화된 세라믹스는 천연원료를 소성한 것이다. 이 시대의 세라믹스는 노하우의 축적인 결정적인 수단이었다. 그 하나의 큰 요인은 조성과 구조, 결합방식의 다양성에서 오는 것이다. 특히 구조의 다양성 중에는 기능성 세라믹스로서 중요한 인자인 결정화도나 미세구조의 문제가 포함되어 있다.

 

전자시대에 접어들어, 동시에 진보가 현저한 고체물리학이나 결정호학의 지식의 도입에 의해 세라믹스에 대해서 얻어진 정보는 크게 체계화 되었다. 출발원료도 천연원료에서 탈피하여 합성원료를 이용하게 되고, 불순물 제어나 결정형, 입경, 기공 등의 미이크로 제어를 가능하게 하여, 지금까지의 ‘구운 물건’의 개념이었던 세라믹스 기술을 물리학이나 화학이라는 ‘과학’과 관련시켜 전개가 가능하게 되었다. 세라믹스는 유전체나 자성체, 반도체등으로 착실히 성과를 올리고 전자재료로서 중요한 역할을 하고 있다.

 

오늘날 마이크로 컴퓨터를 중심으로 한 시스템화 시대에 있어서도 그 입출력 수단으로서의 각정 센서나 표시, 정보처리 등의 디바이스 재료등으로서 각 요구에 대응하여 개발이 진행되고 있다. 원료를 포함한 프로세스는 정밀화하고 이종 기술의 도입도 이루어지고 있다. 예를 들면, 초급냉법이나 증착법등의 금속재료적수법, 사출성형법이나 코팅등의 고분자적 수법 등이 대표적이다. 그 중에서도 증착법에 의한 박막세라믹스가 지금까지의 압축분체의 소결에 의한 세라믹스를 뛰어넘고 있다.

 

전기, 전자공학등의 발달에 따라 뉴세라믹스라 불리우는 새로운 세라믹스가 개별되어, 그 재료마다 특유한 전기적, 자기적 및 광학적 성질을 이용하여 기능재료로 여러 가지 방면에 이용되고 있다. 뉴세라믹스에서는 전자의 거동이매우 중요하다. 최근의 경향으로는 몇 번이라도 사용할 수 있는 가역적인 변화를 보이는 세라믹스에 대한 요구도 크다. 이 같은 원자와 전자의 거동이외에도 세라믹스의 성질은 입자와 기공 등 메시구조의 차이에 따라 크게 좌우된다.

 

알칼리 이온을 포함하는 세라믹스는 전압을 가하면, 알칼리 이온이 이동하기 때문에 전도성을 나타낸다. 이것은 전압을 제거해도 알칼리 이온은 제자리로 되돌아오지 않으므로 비 가역적인 이동현상이다. 더 큰 전압을 가하면 고체 내에 스파크가 발생하여 유전파괴가 생긴다. 이와 같은 기계적, 열적 및 전기적 응력은 서로 독립적이 아니기 때문에 이들의 응력에 대응하는 변화에 따라 다른 변화가 생긴다. 유기재료의 분야에는 C, H, O 및 N등의 원소의 조합과 배열을 변화시킴에 따라, 수만 가지의 다른 특성을 가진 물질이 합성된다. 현재 사용하고 있는 대부분의 요업제품은 지구상에서 다량 존재하고 있는 Si, Al, Mg 및 Na 등을 주체로 한것으로서 그 비율만 변화 시켜주면 여러 가지의 화합물을 만들 수 있다.

 

이것은 천연에 무수한 광물이 존재하는 것을 보아도 알 수 있을 것이다. 단지 이들 재료를 기체나 액체상태로 만들거나, 또는 각정 용매에 녹이는 것이 곤란하기 때문에 합성이 어려워 유기재료처럼 발전이 없었던 것으로 생각된다. 그러나 최근 초고온과 고압을 발생시키는 기술이 발달하고 또 유기금속 화합물이 발견되어 이제 그 발전이 크게 기대된다.

 

또한, 최근 IC 등에 사용되는 전자 재료로서 개발되고 있는 새로운 세라믹스는 점차 그 대상 원소가 많아지고 있다. 이 점으로 보아 금속재료는 삼천년전의 동과 청동으로부터 철, 강을 거쳐서 초경합금에 이르기까지 연성을 유지하면서 강도를 향상시킨 것과 마찬가지로 무기재료에서도 도자기와 같은 취성재료를 변형하기 어려우면서도 강한 재료로 발전시키는 것이 기대되는 데 지금이 바로 그 출발점이라고 볼수 있다.

 

사실 새로운 탄화물과 붕화물을 이용한 결과 상당한 성과가 있었다. 세라믹스는 금속재료보다 내열성이 우수해 열전도가 적고, 발생하는 열을 차단시키는 능력이 우수해 세라믹 엔진의 개발도 기대된다. 또 유기재료와 달리 세라믹스의 구성원소는 반드시 정비례의 법칙을 만족시키지 않아도 된다. 센서를 비롯한 여러 가지 분야에 이와 같은 부정비화합물로 세라믹스가 쓰여진다. 이와같이 세라믹스 중에는 이전에 알지 못햇던 특성을 자진 재료가 아직 많이 남아 있어 그 장래는 매우 밝다.

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실험 방법

실험 1. 원료분말의 칭량과 혼합(칭량, 혼합, 건조)

1) BaCO₃(분자량 : 197.4)와 TiO₂(분자량 : 79.9)의 분말을 총량이 10g이 되도록 같은 몰식 정확하게 칭량한다.

 

2) 혼합물을 알루미나제 유발에 옮겨 건식으로 혼합한 후 에탄올을 첨가한 혼합물을 죽처럼 찰진상태까지 혼합한 후 핫플레이트(100℃) 위에서 다시 건조시키며 혼합한다.

 

3)  건조된 혼합물을 알루미나제 유발에서 긁어낸 후 혼합물 양을 측정 후 0.5g은 약포지에 담고 나머지 혼합물은 지퍼백에 넣어 보관한다. 

 

실험 2. 원료 혼합물의 하소

1)  혼합원료분말을 포함하고 있는 알루미나 도가니에 넣고 전기로에 넣고 1050℃에 2시간 하소하여 반응 시킨다.

 

2)  하소한 분말을 알루미나제 유발에서 손끝으로 만져 느껴지지 않을 정도로 분쇄한다.

 

3)  분쇄한 혼합물중 0.5g을 분말 X선 회절 시료로 채취한다.

 

실험 3. X선 회절을 이용한 상 분석

1)  하소 전 후의 분말을 X선회절기기를 이용하여 회절패턴을 얻는다.

 

2)  JCPDS 카드를 이용하여 결정면을 indexing하고  BaTiO₃상을 확인한다.

 

실험 4. 티탄산바륨(BaTiO₃) 분말 성형

1) 바인더 첨가

 

2) 증류수에 PVA분말을 녹여 1wt% 용액을 제조후 하소된 분말에 PVA 3% 수용액을 하소분말에 PVA 1wt%가 되도록 첨가한다.

 

3) 하소된 분말에 PVA 3% 수용액을 첨가하여 핫플레이트(교반기)로 마그네틱바로 회전시키고 온도 100℃로 설정한후 20분동안 건조시킨 후 드라이 오븐에 80℃ 설정후 다시 한번 건조시킨다.

 

4) 비커에 건조된 분말을 긁어내어 알루미나제 유발에 담은 후 막자로 다시 분쇄 후 시빙 시빙 : 고운체(100 × 150㎛)에 원형으로 돌리면서 채를 하는 것
을 한다.

 

5)  시빙을 한 분말을 일정량 넣고(중량계산), 유압 press를 이용하여 성형한다.

 

6)  금형에 시료분말을 균일하게 충진하고 유압 press로 서서히 압력을 인가하여 1000kg/㎠이 되면 1분간 유지, 압력을 내리고 금형에서 시편을 꺼낸다.

 

7)  성형된 분말의 크기와 무게를 측정한다.

 

실험 5. 티탄산바륨(BaTiO₃)의 소결

1)  결합제를 제거한 pellet를 1250℃, 1350℃에서 1시간 반동안 유지하여 소결시킨다.

 

2)  전기로를 600℃까지 냉각한 후 시료를 꺼내어 자연냉각 시킨다.

 

실험 6. X선 회절을 이용한 상 분석

1)  X선회절기를 이용하여 소결시편의 한 면에 대한 회절패턴을 얻는다.

 

2)  BaTiO₃의 격자상수로부터 각 피크의 결정면의 면 간격을 계산한다.

 

3)  JCPDS 카드를 이용하여 결정면은 indexing하고  BaTiO₃ 상을 확인한다.

 

 

[재료공학개론]Barium titanate(BaTiO3) 1부

 

 

[재료공학실험]고상반응을 이용한 BaTiO3(티탄산바륨)의 제조 및 분석 레포트