재료공학실험 | 열분석 - TGA, DTA, DSC

 

 

 

TIP

 

 

온도의 증가에 따른 재료의 온도변화를 알아내어 재료의 상변태 및 화학반응에 따른 흡열 및 발열 반응을 알아내어 재료의 상변화를 알아본다. 즉 DTA(Differential Thermal Analysis) 실험은 재료의 온도 차이를 구하며 재료의 발열 및 흡열반응으로부터 재료의 상변태 또는 화학반응 속도를 알아내는 것을 목적으로 한다.

 

 

 

열중량 측정 (TGA : Thermogravimetric Analysis)

열중량분석기는 시료에 온도 프로그램을 가하여 시료의 질량변화를 시간이나 온도의 함수로써 측정하는 방법이다. 즉, 측정하고자하는 시료의 무게변화를 측정하는 방법으로 온도를 올리면서 측정하는 경우 질량증감에 의한 결과로부터 반응온도, 하소온도 등을 결정할 수 있다. 일정온도에서 시간에 따른 무게증가를 측정할 수 있어 현재 Oxidation실험에 사용하고 있다. TGA에 의한 온도-무게 변화량의 곡선으로부터 시료의 열 변화 상태를 알고 정성 및 정량 분석을 가능하게 한다. 또한 이 온도-무게 변화량의 곡선은 사용한 시료의 열안정성(thermal stability) 및 물질의 구성비 등을 나타내고 가열 중에 생긴 중간체의 열적 성질도 나타내주며 가열이 끝났을 때 남은 찌꺼기의 양도 알수 있게 해준다.

 

 

시차열분석 (DTA : Differential Thermal Analysis)

측정 시료와(불활성) 기준 시료의 온도차를 측정하는 방법이다. 불활성 기준 시료와 함께 측정하면서 시료의 온도는 시료의 절대온도만이 측정 될 때 보다 정확하게 측정된다. 즉, 정속승강온 과정에서 시료와 기준물질을 동일한 조건하에서 가열 혹은 냉각시킬때, 분석시료의 열적변화에 따른 온도의 미세변화를 구하여 이 시차온도와 물질의 온도간의 관계곡선을 구하는 방법이며, 따라서 어떤 물질에서 발생하는 열적 변화를 알아내고, 또 역으로 열적변화로부터 그 원인을 알아낼 수 있다.

 

 

시차주사 열량측정 (DSC : Differntial Scanning Calorimetry)

시차주사 열량계는 시료와 불활성 기준시료에 동일한 온도 프로그램을 가하여 시료로부터 발생되는 열 유속을 측정, 두 물질이 서로 교환하는 열량을 측정하는 방법이다. Single furnace chamber 내에 Sample과 Reference를 나란히 놓고 Heat sink에 따라 이들 두 물질이 서로 교환하는 열량을 측정하는 방법이며, 열전이(화학적, 물리적 변화로 열의 흡수나 방출)가 발생했을때, 같은 온도에서 시료가 기준 물질이 균형을 맞추기 위하여 기분물질에 열에너지가 가해진다 이동된 에너지는 전이에서 방출된 에너지와 정확히 같은 크기이므로 열량을 직접 측정 할 수 있다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 무게를 제로에 놓고 시편의 무게를 측정한다.

 

2) 측정 시료를 올려 놓고 열분석을 시작한다.

 

3) 아르곤 가스 100㎖/min를 주입한다. (산화를 막기위해)

 

4) 승온 속도를 10℃/min으로 하여 400℃까지 가열한 후 공랭시킨다.

 

5) 열분석 완료 후 데이터를 기록한다.

 

6) DSC를 측정할 때는 컴퓨터 설정을 바꾸어 위와 같은 방법으로 실험한다.

 

 

 

[재료공학실험]열분석 레포트