분석화학실험 | 분광광도법에 의한 철의 정량

 

 

 

TIP

 

 

철(Ⅱ) 이온이 pH2～9 범위에서 1,10-페난트롤린 용액과 정량적으로 빨간색의 킬레이트 착물을 형성하는 것을 이용, 분광 광도계를 사용하여 흡수 최대값의 파장에서의 흡광도를 특정함으로써 철을 정량할 수 있다.

 

 

 

투광도와 흡광도의 측정

여러 가지 수동식 광도계와 분광 광도계는 T=0에서 100%까지 선형 눈금을 갖는 표시판이 설치되어 있다. 그러한 기기로 투광도를 읽으려면 두 가지의 예비조정, 즉 0% T 또는 암전류 조정과 100% T조정을 하여야 한다.

 

0% T조정은 기계적으로 셔터에 의해 검출기에서 광원을 차단한다. 여러 검출기는 복사선이 없어도 작은 암전류를 나타내므로 독해장치에 눈금이 나타나도록 알맞은 역신호(전위)를 걸어준다.

 

100% T조정은 셔터를 열고 용매를 빛의 통로에 놓고 조절한다. 보통의 경우 시료용기에 들어있는 용매는 시료가 녹아있는 용매와 같아야한다. 이 단계는 P0를 100으로 설정하는 단계이다. 용매용기를 시료가 들어있는 용기로 바꾸어 놓으면 직접 %T를 나타내게 된다.

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실험 방법

1. 검정 곡선 만들기

1) 일련의 100㎖ 플라스크에 피펫으로 1.00, 2.00, 5.00, 10.00, 25.00㎖의 철 표준용액을 각각 넣는다. 또 다른 100㎖ 메스플라스크에 바탕으로서 50㎖의 증류수를 넣은 것과 미지시료 넣은 것을 준비한다.

 

2) 미지시료를 포함한 각각의 플라스크에 1.0㎖의 히드록실암모늄염산염 용액과 5.0㎖ 1,10-페난트롤린 용액을 가한다.

 

3) 1,10-페난트롤린 철(II) 착물이 빨간색을 나타내도록 8.0㎖의 아세트산나트륨 용액을 첨가하여 각각의 용액을 완충시키다. 철(II) 페난트롤린 용액은 pH2～9 사이에서 형성된다. 아세트산나트륨은 용액 중의 산을 중화시키고 착물이 형성되는 값으로 pH를 조절한다.

 

4) 착물의 색이 완전히 나타나도록 흡광도를 측정하기 전에 시약을 가한 후 분 이상 방치한다.

 

5) 각 용액을 100㎖로 묽힌다. 표준용액은 각각 철이 0.1, 0.2, 0.5, 1.0, 2.5ppm에 해당한다.

 

6) 실험실에서 사용할 셀은 증류수로 씻고 측정하려는 용액으로 적어도 세 번 정도 헹군 후 사용한다.

 

7) 약 400～ 700nm사이에서 흡광도를 측정하여 2.5ppm의 흡수 스펙트럼을 얻는다.

 

8) 파장에 대한 흡광도를 도시하고 흡수 최대값 파장을 선택하여 그 파장에서 각 시료의 흡광도를 측정하여 검량선을 작성한다.

 

9) 즉, 바탕용액에 대한 Fe(Ⅱ)를 포함하는 표준용액의 흡광도를 590㎚로 파장을 고정하여 측정하고 기록한다. Fe(Ⅱ) 농도에 대한 흡광도의 검정 곡선을 도시하고, Fe(Ⅱ), Fe(phen)₃²⁺착물의 몰 흡광계수를 결정한다.

 

2. 철의 정량

1) 미지 용액 10.00㎖를 100㎖ 용량 플라스크에 취한다. 표준 용액과 똑같은 방법으로 처리하고 바탕 용액에 대하여 흡광도를 측정한다.

 

2) 취한 미지 시료의 부피를 변경하여 검정 곡선 범위 안에서 시료에 대한 흡광도를 반복 측정한 후, 미지 시료의 철 농도를 계산한다.

 

3) 미지시료의 흡광도를 측정하여 검량곡선으로부터 농도를 구한다.

 

 

 

[분석화학실험]분광광도법에 의한 철의 정량 레포트