일반화학실험 | 아세트산, 살리실산의 분리와 적정

 

 

 

TIP

 

 

1. 본 실험에서는 색깔을 띠지 않는 유기산(organic acid)인 아세트산과 살리실산을 같은 역상 크로마토그래피 카트리지로 분리하고 산-염기 적정으로 정량한다. 이 과정을 통해 극성, 무극성, 소수성 상호작용 등 중요한 개념을 체험적으로 학습한다.
2. 본 실험에서는 표준 용액인 KHP를 이용해 NaOH의 농도를 측정해보고, 적정을 통해 혼합 용액 속 산의 몰수를 구해보며, 크로마토그래피로 산을 분리 해 본 후 혼합 용액 속에 들어있던 두 종류 산의 몰수 비를 구하고자 한다.

 

 

 

분리와 분석은 화학에서 아주 중요한 의미를 지닌다. 왜 분석물리학이라는 분야는 따로 없는데 분석화학이라는 분야는 화학의 한 분야로 독립되어 있는 것일까? 그 이유는 물리학과는 달리 화학의 궁극적인 관심사는 원자의 재배열을 통한 화학적 변화에 있기 때문이다. 그리고 화학적 변화는 새로운 화합물의 생성을 의미하기 때문에 화학적 변화를 조사하기 위해서는 반응물과 생성물의 종류와 양적 변화를 측정하는 것이 필수적이다.

 

그런데 분석을 위해서는 대상 물질을 우선 분리하는 것이 유리하다. 다른 물질과 섞여 있을 때보다 순수할 때 관찰하기가 쉽기 때문이다. 따라서 화학에 있어서 분리는 아주 중요한 의미를 지닌다. 한편 화합물의 다양성은 분리를 어렵게 한다. 그래서 화합물의 특성을 잘 이용하여 다양한 분리 방법을 적절히 활용하는 것이 바람직하다.

 

아세트산                                           살리실산

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실험 방법

실험 1. 혼합 용액의 total acidity

1. 피펫으로 1.0 ㎖의 아세트산과 살리실산 혼합 용액을 취하고 NaOH 용액으로 적정한다. 지시약 2 방울을 사용한다.

 

2. 1.0 ㎖의 증류수를 NaOH 용액으로 적정하여 blank 값으로 사용한다.

 

 

실험 2. 산의 분리와 적정

1. 5 ㎖ 정도의 증류수가 채워진 10 ㎖ 시린지를 그림과 같이 C-18 카트리지에 연결하고 plunger를 밀어서 카트리지를 씻어낸다.

 

2. 피펫을 사용해서 1.0 ㎖의 산 혼합 용액을 취하여 카트리지에 연결된 10 ㎖ 시린지에 채운 다음 plunger로 밀어 내어 시료 전체를 카트리지 상층부에 load 한다. 이 때 카트리지 아래쪽으로 흘러나오는 액체를 1번 시험관에 받는다.

 

3. 1 ㎖ 시린지를 사용해서 한번에 1 ㎖ 씩의 증류수로 카트리지를 elution 하면서 흘러나오는 eluent를 2, 3... 번 시험관에 받는다. 20번까지 반복한다.

 

4. 각 시험관에 들어 있는 산을 분리된 순서대로 NaOH 용액으로 적정한다.

 

 

 

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