킬레이트 적정법으로 금속이온의 농도를 구한다.
킬레이트 적정법
킬레이트 시약과 금속이온과의 킬레이트 생성반응을 이용하여 금속이온을 정량하는 분석법이고, 콤플렉스 적정법이라고도 한다. 즉 금속이온을 함유한 용액에 금속이온과 반응하여 변색하는 지시약을 넣어 정색시킨 다음 킬레이트 표준용액으로 적정한다. 이 때 금속이온은 킬레이트 시약과 반응하여 안정한 금속 킬레이트 화합물을 형성하므로 당량점에서 금속 지시약이 유리되어 변색한다. 킬레이트 시약으로는 주로 EDTA, NTA 등을 사용하면 많은 금속이온을 직접 적정할 수 있고, 간접적으로 적정하면 SO42-, PO42-, CN-, CNS- 등 여러 가지 음이온도 정량할 수 있다.
EDTA의 특징
1. 거의 전부가 2가 이상의 금속이온과 안정도가 높은 킬레이트 화합물을 생성하는 점에 서 응용범위가 넓은 킬레이트 적정용 시약이다.
2. 금속이온과 EDTA의 결합지는 항상 1:1이다.
3. 생성된 EDTA 킬레이트는 수용성이고 대부분 무색이다.
실험 방법
1. 실험 과정
1) 시판되고 있는 특급품 EDTA(Na2H2Y˙H2O) 3.7225g/4 (0.8306g)을 정취하여 별도의 비 이커에 증류수로 녹인 후 250㎖ 메스 플라스크에 옮겨 250㎖가 되게 한다.
2) 특급 CaCO3 (MW : 100.09) (110℃에서 일정한 양이 될 때까지 건조시킨 것) 약 1g을 정확히 칭량하여 되도록 소량의 묽은 HCl에 용해시키고, CO2 가스 발생이 끝나면 가온하여 완전히 용해시킨다.
3) 식힌 후 물을 가하여 정확하게 1000㎖로 하여 Ca 표준용액으로 한다.
4) 이 용액을 정확하게 20~25㎖를 메스 피펫으로 취하여 삼각플라스크에 담은 다음, 물 을 가하여 약 50㎖로 하고, NH4OH-NH4Cl 완충용액(pH=10) 1㎖, EBT 지시약 2~3방 울을 가하여 EDTA 용액으로 적정하여 적색이 청색으로 변하는 점을 종말점으로 한다.
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