유기화학실험 | 관 크로마토그래피

 

 

 

TIP

 

 

유기합성물의 분리방법 중에 하나인 고정상인 고체의 표면에 선택적으로 흡착되 는 액체가 Column을 지나면서 각 성분으로 분리되는 Column Chromatography를 실제로 해보면서 그 원리와 과정을 익혀본다.

 

 

 

관 크로마토그래피 (Column Chroatography)

 

 

액체상과 고체상 사이에서의 물질의 분배를 이용한 Solid-liquid Chromatography의 한 종류이다. 어떤 고체에 대하여 흡착 정도가 다른 두 액체는 Liquid-Solid Chromatography에 의해 분리될 수 있 다. 관 속에 정지상으로 쓰일 물질을 채우고, 그 위에 시료 혼합약과 함께 이동상을 흘려주면 정지상 사이 사이로 시료혼합액과 이동상이 내려가게 된다, 이때 도 역시 잘 흘러내려가는 시료가 있고 그렇지 못한 시료도 있어 통과 속도에 차이가 생긴다.

 

따라서 같 은 길이의 관을 통과하는데 걸리는 시간이 시료마다 다르고, 이 시간 차이를 이용해 시료를 분리할 수 있다. 최소량의 용매에 녹인 용질을 고체 위로 넣으면 먼저 고체에 흡착된다. 그리 고 용매를 위로 넣으면 용리법에 의해 일정량의 용질은 용매에 다시 용해되고 용매를 따라 Column 아래로 흘러내려가게 된다. 그러면 새로운 고체를 만나게 되는데 이때 용질은 재흡착하게 된다.

 

이렇게 흡착-용해 과정을 반복하면서 용질은 점점 아래로 내려온다(development). 흡착하는 정도가 다른 용질들 중 고정상에 가장 약하게 흡착하는 물질은 더 빨리 내려오게 된다. 그 정도의 차이가 크거나, Column 이 충분히 길면 빨리 움직이는 물질은 천천히 움직이는 것 아래에 새로 분리된 띠를 형성한다. 이것이 먼저 Column 을 빠져나와(elute) 분리 될 수 있는 것이다. 그리고 분자 사이에 흡착을 일으키므로 발생하게 되는데, 이러한 분자 사이의 힘은 아래와 같다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 250 ㎖ 비커에 실리카겔 28g을 넣고 hexane 150㎖ 붓는다.

 

2) 실리카겔의 기포를 잘 저어주며 제거한다.

 

3) 컬럼관을 지지대에 고정한 후 실리카겔을 부어 준다.

 

4) Hexane이 2-3 ㎝ 정도 남을 때까지 흘려준 후 NaCl을 1-2 mm 채운다.

 

5) NaCl 표면까지 hexane을 흘려버리고 시료를 파스퇴르 피펫으로 관 표면을 따라 넣는다.

 

6) Hexane 100 ㎖를 흘려준다.

 

7) Hexane: Et₂O= 8:1 용액 450 ㎖를 만든다.

 

8) Hexane: Et₂O= 8:1 용액을 40 ㎖ 씩 흘려준다.

 

9) 컬럼을 통과한 용액을 4개씩 TLC를 통해 R_f 값을 확인한다. (전개용매 Hexane: Ether = 1:1)

 

10) R_f값이 같은 것끼리 모아서 용매를 제거한다.

 

11) 얻어진 시료의 양을 구한다.

 

 

 

[유기화학실험] 관 크로마토그래피 레포트