유기화학실험 | 고체 시료의 녹는점 측정

 

 

 

TIP

 

 

고체시료를 이용하여 녹는점을 측정하고 이론값과 비교해 본다.

 

 

 

물질의 녹는점이란 온도의 변화가 일어나지 않은채 액체상과 고체상이 서로 평형상태에 놓여있는 온도로 정의된다. 순수한 물질일 때 그 물질의 상의 조성과 가해지 열의 관계를 보면 녹는점 이하의 낮은 온도에서 화합물은 고체로 존재하고, 여기에 열을 가하면 고체의 온도가 높아진다. 녹는점에 도달하면 처음에 액체상이 조금 나타나며 고체상과 액체상의 평형이 이루어진다.

 

계속해서 열을 가하면 온도는 변하지 않으며 가해지는 열은 고체를 액체로 변하게 하나 두 상은 여전히 평형을 유지하는 것을 볼 수 있다. 한 화합물의 결정모양이 2가지 이상 있을때가 있는데, 이때는 각 결정마다 다른 녹는점을 갖는다. 그래서 어떤 결정의 녹는점을 측정하기 위해 결정을 녹인 후 녹는 화합물을 다시 재결정시켜 재결정된 화합물의 녹는점을 측정하면 결정모양이 달라져서 처음 측정했던 녹는점보다 달라질 때가 많다.

 

위에서는 순수한 물질에 대한 녹는점을 알아보았는데, 이번에는 그 순수한 물질에 불순물이 들어갈 때의 녹는점에 미치는 영향에 대해서 알아볼 것이다. 소량의 순수한 물질을 액체에 녹이면 고체는 녹기 시작할 것이다. 이렇게 녹는과정에 필요한 열을 계속 공급함으로써 온도를 일정하게 유지시키면 고체는 모두 녹게 되지만, 만약 열이 가해지지 않으면 열에너지가 고체를 녹이는데 소모되기 때무에 온도가 낮아진다.

 

고체의 증기압과 용액의 증기압이 같게되며 그 온도에서 평형이 이루어지는데 그 온도가 바로 혼합물의 녹는점과 어는점이 된다. 즉, 불순물이 들어있을수록 순수한 물질의 녹는점은 낮아진다. 순수한 화합물에 불순물이 섞임으로써 일어나는 녹는점 내림은 화합물의 확인에 편리하게 이용된다.

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실험 방법

1. 녹는점 측정

1) 한쪽 끝이 막힌 모세관에 시료를 2-3mm정도로 단단히 채워 고무줄로 온도계에 부착시킨다. 이때 시료가 온도계의 수은이 들어있는 부분에 위치하도록 한다.

 

2) Thiel tube내의 액체를 분젠버어너나 전기곤로로 가열한다.

 

3) 가열속도를 적절히 조정하면서 고체의 처음 녹는 온도와 모두 녹았을때의 온도를 기록하고 고체의 녹는점 범위로 잡는다. 녹는점이 높은 고체는 녹는점에 도달하려면 많은시간이 소비되기 때문에 고체시료가 들어있는 2개의 모세관을 준비한 다음 처음 것은 빨리 가열하여 녹는점을 대략 측정한다.

 

4) 모세관을 제거한뒤 가열조내의 액체의 온도를 대략적인 녹는점보다 10~15℃가량 낮은 온도까지 힌다.(가열속도를 느리게하 여 주의깊게 관찰한다.)

 

모세관으로 측정(Thiel tube)

 

2. 온도계의 보정

1) 100ml들이 비이커에 50ml의 잘게 깬 얼음과 물을 넣고 온도계로 저어준다.

 

2) 온도의 눈금이 일정하게 되었을 때 눈금을 기록해 둔다.

 

3) 녹는점 측정장치 또는 단순증류 장치나 끓는점 측정 장치를 하고 100ml들이 플라스크에 증류수 50ml를 넣는다.

 

4) 온도가 일정하게 될　때까지 증류하여 눈금을 기록한다.

 

3. 혼합물에 의한 순물질의 확인

불순물의 첨가에 의한 순물질의 녹는점 강하 및 녹는점의 퍼짐현상을 이용하여 물질을 확인 할 수 있다. 이 시료에 순수한 요소를 소량 가해 어는점 강하가 일 어나지 않으면 이 시료가 요소임에 틀림없다.

 

4. Rast법에 의한 분자량 측정법

1) 캄퍼의 큰 녹는점 내림상수를 이용하면 화합물의 근사적인 분자량을 구할 수있다.

 

 

2) 무게가 +0.1mg까지 미리 측정된 모세관에 2mg정도의 시료를 채워 다시 모세관 전체 무게를 정확히 단다.

 

3) 모세관에 약20g의 캄퍼를 넣고 작은 철사로 모세관 밑까지 시료와 캄퍼를 쑤셔넣는다. 불로 봉한다음 모세관의 무게를 정확히 잰다.

 

4) 다른 세 모세관에 20mg정도의 캄퍼를 넣고 봉한다.

 

5) 순수한 캄퍼의 녹는점을 측정하여 다시 결정화시키고 다시 녹는점을 측정한다.

 

6) 시료와 캄퍼 혼합물을 완전히 녹여 잘 섞어 준다. 모세관을 식혀 결정화 시킨 후 혼합물의 녹는점을 여러번 측정하여 평균 녹는점을 구한다.

 

7) 5)에서 측정한 온도와 4에서 측정한 온도의 차이가 △T가되므로, 이△T를 위 식 에 대입하여 분자량을 구한다.

 

 

 

유기화학실험 - 고체 시료의 녹는점 측정 레포트