분석화학실험 | 침전법에 의한 Ca2+의 무게분석

 

 

 

TIP

 

 

미지시료에 들어있는 칼슘이온을 염기성 용액에서 옥살산 이온으로 침전시켜 CaC₂O₄로 만들어 분석한다.

 

 

 

정량분석이란 어떤 물질의 구성 성분의 함량을 결정하는 방법을 말하며, 구성 성분의 특성을 이용하여 그 물질의 함량을 결정하는 것이다. 정량분석에 자주 이용되는 물질의 물리적 특성으로는 비중, 용해도, 열전도도, 전기전도도, 빛의 굴절률, 비선광도 및 빛의 투과율 등이 있다. 그러나 이러한 물리적인 성질만으로는 물질의 함량을 결정하는데 한계가 있기 때문에 화학적 특성을 이용하여 여러 화학적 변화를 가하여 물질의 성분을 변화시켜 측정한 다음에 계산과정을 통해 원래의 물질량을 알아낸다. 이런 물리적 화학적 방법에 따라 부피분석, 무게분석, 기기분석으로 나눌 수 있다.

 

본 실험에서는 정량분석의 분류 중 하나인 무게분석(Gravimetric analysis)을 이용하여 미지시료 속 특정 이온의 무게를 결정한다. 무게분석이란 어떤 물질을 구성하고 있는 성분 중에서, 정량하고자 하는 성분을 홑원소물질 또는 조성이 일정한 화합물로서 분리시키고 이들의 무게를 측정함으로써 목적하는 성분의 양을 결정하는 방법을 말한다.

 

무게 분석은 표준시료를 필요로 하지 않으며, 고유한 정확성과 간단하고 기초적인 화학적 침전반응만 알면 주성분으로서 함유되어 있는 성분을 정량할 수 있다는 장점을 가지고 있어 여전히 중요한 분석법으로 여겨진다. 또한 무게분석은 거의 모든 원소에 대해서 적용되고 있다. 하지만, 분석 과정에 많은 시간과 어느 정도의 숙련이 요구되고, 분석 대상인 성분의 함량이 0.1% 이하인 경우에는 적합하지 않다는 단점이 있다.

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실험 방법

1. 미지 용액

Ta로부터 CaCO₃ 100㎖ beaker에 미지농도의 CaCO3 를 받는다.

 

2. 4g의 (NH₄)₂C₂O₄ 을 취하여 100㎖ 부피플라스크에 넣고, 진한 염산을 2.5㎖ 넣은후 표선까지 증류수를 채운다.

 

3. 침전의 형성

정확히 20㎖ CaCO₃ 용액을 250㎖ 비커에 넣고 약 75㎖의 0.1MHCl을 첨가한다.

Methyl red 지시약 5-6방울을 가한다. 유리막대로 저어주면서 약 25㎖의 (NH₄)₂C₂O₄ 용액을 가한다. 유리막대를 용액에서 꺼낸후, 비커안에서 증류수를 이용하여 세척한다. 이 때 세척액은 비켜안으로 들어가도록 해야한다. 약 15g의 Urea를 시료에 가하고 시계유 리로 덮어서 용액이 아이보리색으로 변할때까지 약 30분간 가볍게 가열한다. (용액이 튀 는 수가 있으므로, Hot plate의 온도를 너무 높지 않게 조절한다. 용액을 잠시 방치하 여, 침전이 비커의 밑바닥에 모이도록한다.

 

4. 침전의 여과

필터페이퍼를 접은후, 깔대기에 거름종이를 넣고, 증류수를 골고루 뿌려 밀착시킨다. 필터페이커가 고르게 밀착되어야 여과속도가 빨라진다. 그림 1-2에서와 같이 비커의 뜨거운 모액만을 조용히 유리막대를 이용하여 깔대기 안으로 붓는다.(용액의 높이는 항상 필터페이퍼의 끝보다 1cm정도 낮도록 한다.)

 

5. 침전무르이 세척

약간의 증류수를 이용하여 3-4번 침전물을 세척한다.

 

6. 침전무르이 건조

침전물이 있는 필터페이퍼를 깔대기와 함께 120℃의 오븐에서 약 15-20분 동안 침전물을 건조한다. 시료가 건조되는 동안 빈 자제도가니를 600℃에서 강열시킨후 desiccator에서 냉각시킨 다음, 자제도가니를 집게로 집어 그 무게를 측정한다.

 

 

 

[분석화학실험]침전법에 의한 Ca2+의 무게분석 레포트