분석화학실험 | 침전 적정

 

 

 

TIP

 

 

침전반응을 이용하여 종말점까지 적정 소비량을 구하여 정량하는 침전법 원리와 이를 응용하여 수도물, 폐수, 간장중의 염화물의 정량을 통하여 염화물, 브롬화물 정량에 많이 이용되고 있는 Mohr법의 이해를 실험목적으로 한다.

 

 

 

침전적정은 침전 생성반응을 이용한 적정법으로 조작이 비교적 간단하고 신속히 정량할 수 있지만 반응의 종점을 확인하는 방법이 적기 때문에 이용되는 침전반응은 한정되어 있다. 분석원소는 거의 할로겐원소로 한정되어 있고 침전적정의 종점을 결정하는 방법에 따라 모아법(Mohr method), 보하드법(Volhard method)로 나눌 수 있다.

728x90

 

 

실험 방법

1. 실험 과정

1) 0.01N NaCl 용액제조

① 1/100N NaCl(fw=58.44g) 250㎖를 준비할 수 있도록 칭량병에 특급시약 NaCl을 칭량하여 (0.15g정도) 이를 160℃에서 1시간 건조하여 데시케이터속에서 실온이 될 때까지 방냉한다.

 

② 이를 다시 정확히 측정하고 비이커를 사용하여 증류수에 완전히 용해시킨 후 이를 250㎖ 메스플라스크에 옮겨 표선까지 다음에 잘 흔들어 섞은 후 마개달린 시약병에 보관한다.

 

2) 1/100 AgNO₃ (fw=169.87g)용액 200㎖ 조제 및 표정

① 1/100 AgNO₃ 용액 200㎖를 준비할 수 있도록 칭량병에 AgNO₃ 시약을 정밀하게 칭량하여(0.34g 정도) 이를 비이커를 사용하여 증류수에 완전히 용해시킨 다음 200㎖ 메스플라스크에 옮겨 표선까지 채운다. 이를 균일하게 흔들어 섞은 다음 갈색시약병에 넣고 암소에 잘 저장한다.

 

② 피펫으로 1/100N NaCl 표준용액 25㎖를 취하여 삼각플라스크(100㎖)에 넣고 5% K₂CrO₄ 용액(지시약) 1㎖를 첨가한다. 다음에 50㎖갈색뷰렛에 30～40㎖ 1/100N AgNO₃ 를 채우고 여기에 적가하여 적정한다.

 

③ 처음에는 백색침전(AgCl)이 생기며 부분적으로 적갈색 침전(Ag₂CrO₄)이 생기지만 교반하면 없어진다. 적정점 이후에는 적갈색이 더 이상 사라지지 않으며 이 시점을 종점으로 한다. 똑같은 방법으로 반복하여 3회 적정실험을 수행한다.

 

3) 수도물 및 하천수 또는 간장 중의 염화물 이온의 정량

① 수도물은 음료수를 비롯하여 생활용수 및 공업용수로 사용되고 있다. 우리나라 음료수의 Cl^-의 농도는 150㎎/ℓ(or ppm) 이하로 규정되어 있다.

 

② 물의 소독에 사용되는 염소는 환원되면 Cl^- 으로 변화한다. Cl^- 이 많으면 물의 맛을 짜게하며, 철관 등의 부식을 초래한다. 수돗물이나 하천수중의 Cl^- 은 2)의 AgNO₃ 용액의 표정방법과 같이 수행한다.

 

③ 수돗물이나 하천수인 경우 Cl^- 의 농도가 작으므로 시료수 100㎖를 삼각플라스크에 취하여 이를 준비된 AgNO₃ 용액으로 적정한다. 다만 Cl^- 이 많이 함유된 해수(소금 약 1.8%함유)나 간장같은 화합물은 이를 희석하여 적정한다.

 

④ 간장은 소금함유량이 약 18%로 1/100N AgNO₃로 적정하기 위해선 이를 약 500배 정도 희석하여 적정한다. 즉, 1㎖을 취하여 증류수로 희석시켜 500㎖ 용액을 만든 다음 이 희석된 시료수의 염소함량을 측정하고 희석배율을 곱하여 간장 중의 염소함량(또는 소금함량)을 측정한다.

 

 

 

[분석화학실험]침전 적정 레포트