분석화학실험 | Argentometric Titration - Determination of Chloride

 

 

 

TIP

 

 

침전 반응에서 종말점까지의 적정 소비량을 이용한 정량분석의 원리를 이해하고 미지시료 속의 chloride 이온의 %농도를 구해본다.

 

 

 

적정법(Titration)

뷰렛에 농도를 정확히 알고 있는 용액(표준 용액)을 넣고 농도를 알고자 하는 시료 용액에 조금씩 떨어뜨려 종말점을 결정하는 것이다. 이 때, 표준 용액이 시료 용액에 의해 소모된 부피를 측정하여 분석물을 정량하는 방법에는 중화 적정법, 침전 적정법, 산화-환원 적정법, 킬레이트 적정법 등이 있다.

728x90

 

 

실험 방법

1. AgNO₃ 용액의 표준화(Mohr method)

1) 삼각플라스크에 NaCl 0.2g, D.W. 50㎖, 0.1M K₂CrO₄ 2㎖를 넣고 잘 섞는다.

 

2) AgNO₃ 를 삼각플라스크에 천천히 적정하며 붉은색이 될 때까지 잘 흔들면서 적정한다.

 

3) 붉은색이 되면 넣은 AgNO₃ 의 양을 기록한다.

 

2. Blank Test : 실험의 오차를 줄이기 위해 실행

1) 삼각플라스크에 Indicator(K₂CrO₄) 2㎖, D.W. 100㎖, Chloride-free calcium carbonate 10g을 넣고 잘 섞는다. 이 때, Chloride-free calcium carbonate를 넣는 이유는 탁하게 만들어주기 위함이다.

 

2) AgNO₃를 삼각플라스크에 천천히 적정하며 실제 용액의 색과 거의 비슷해질 때까지 적정한다.

 

3) 색이 어느정도 비슷해지면 넣은 AgNO₃ 의 양을 기록한다.

 

3. KSCN 용액의 표준화(Volhard Method)

1) 삼각플라스크에 AgNO₃ 25㎖, 1:1 질산(0.5M) 5㎖, Iron(3) alum solution 1㎖를 넣고 잘 섞는다.

 

2) KSCN 용액을 삼각플라스크에 천천히 적정하며 적갈색이 될 때까지 적정한다.

 

3) 적갈색이 되면 넣어 준 KSCN의 양을 기록한다.

 

4) KSCN의 몰농도를 측정한다.

 

5) 위 실험은 반응 용량이 매우 작아 Blank Test를 실행하지 않는다.

 

4. 미지 시료 속 Chloride 분석(Volhard Method) – 역적정

1) 삼각플라스크에 미지시료 50㎖, 1:1 질산(0.5M) 0.5㎖를 넣고 잘 흔들어 섞어준다.

 

2) 과량의 AgNO₃ (A ㏖)과 니트로 벤젠 1～2㎖를 넣어준다.

 

3) 표준화된 KSCN을 천천히 적정하며 붉은색이 될 때까지 적정한다.

 

4) 붉은색이 되면 넣어준 KSCN의 양을 기록한다.

 

 

 

[분석화학실험]Argentometric Titration - Determination of Chloride 레포트