유기화학실험 | 아세트아닐라이드의 재결정

 

 

 

TIP

 

 

1. 실온에서 결정상인 유기 고체화합물의 정제 방법 중 한 가지인 재결정 (Recrystallization) 방법을 익히고, 적절한 재결정 용매의 선택과 재결정 후 얻어지는 정제 화합물의 순도 향상 확인 방법 등에 대하여 이해함
2. 순수 아세트아닐라이드를 재결정 과정을 통해 불순물을 거르고 순수한 결정체를 얻어내는 것.

 

 

 

실험에 영향을 끼치는 요인

1) 결정의 크기 조절인자

용질이 석출 될때에는 온도를 빨리 낮추느냐에 따라 결정의 크기나 모양이 달라지기도 한다. 온도를 급격하게 낮추면 결정이 제대로 배열될 시간이 없고 결정을 만들 시간도 부족해 크기도 작고 고르지 못한 결정이 만들어질 가능성이 크다. 그렇지만 온도를 천천히 낮추면 고르고 큰 결정을 얻을수있다. 그래서 재결정 방법은 결정의 모양을 더 고르게 한다거나 결정의 크기를 조절하고자 할때 자주사용되는 방법이다

 

2) 냉각기의 물방향

밑에서 위로 물을 흘려보내야 한다. 이유는 밑에서부터 냉각기에 물이 차오르게 되므로 냉각기안에 물을 꽉 채워서 냉각 효과를 효율적으로 할수있다.

 

3) 유기화합물의 건조 및 mp 측정방법

유기화합물의 건조는 여과지를 상하에 수매씩 대어서 수분을 흡수하면서 건조시키든지 공기중에 자연 건조시킨다. 그리고 또 하나의 방법은 데시케이터를 이용하는 방법이다. 그 중에서 진공용 데시케이터는 아민이나 페놀같이산화받기 쉬운 물질을 건조 시키는 데에 적합하다. 녹는점 측정은 녹는점 측정기를 사용한다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 250 ㎖ 비커에 불순물이 섞인 아세트아닐라이드 10 g을 정량하여 넣고, 결정의 모양과 색깔 등을 실험 노트에 기록한다.

 

2) 증류수 100 ㎖를 가한 후, Hot plate 상에서 가열하여 완전히 녹인다. 물이 끓는 상태에서도 완전히 녹지 않는다면 증류수를 소량씩 가하여 완전히 녹인다.

 

3) 용액이 색깔을 띠고 있다면 활성탄 1 g을 가하고, 약 10분 정도 뜨거운 상태에서 교반을 행한다.

 

4) 감압 여과장치와 아스피레이터를 연결하고, 용액을 뜨거운 상태에서 여과하여 활성탄을 제거한다. 화상 위험이 있으니 주의한다.

 

5) 여액을 분리하여 약 30분간 정치하면서 결정 생성을 관찰한다.

 

6) 결정 석출 관찰 후 냉수나 얼음으로 외부를 냉각시켜 결정화 속도를 높인다.

 

7) 결정화가 완전히 이루어진 후, 다시 여과하고 얻어진 결정을 분리한다.

 

8) 분리된 결정의 모양과 색깔을 관찰하고, 데시케이터 내로 옮겨 건조한다.

 

9) 완전 건조된 아세트아닐라이드의 무게를 측정하고 수율을 계산한다.

 

 

 

[유기화학실험]아세트아닐라이드의 재결정 레포트