유기화학실험 | 재결정과 녹는점 측정

 

 

 

TIP

 

 

1. 유기화학에서 많이 이용되는 분리와 정제의 과정에 대해서 실험해본다. 사실 재결정과 녹는점 측정은 다른 실험을 하는 과정에서 물질의 걸러내고 순도를 측정하는데 이용되는 하나의 과정이다.
2. 본 실험을 통해서 우리는 유기화학실험을 하는데 기초가 되는 이 과정을 이해하도록 한다

 

 

 

본 실험은 화학에서 이용되는 여러 가지의 분리‧정제법 중의 대표적인 방법인 재결정(recrystallization)법과, 녹는점(melting point: M.P.)의 측정법을 이해하기 위한 실험이다. 본 실험에서 물에 용해시키는 물질은 90% 벤조산(Benzoic acid, 10% 불순물) 이다.

 

이 물질 1g을 물 30㎖정도에 넣으면 상온에서는 다 용해되지 않지만 고온의 조건에서 완전 용해하게 된다. 벤조산은 뜨거운 물에 잘 녹으며, 재결정으로 분리하기 쉬운 물질이다. 따라서 완전 용해된 용액을 서서히 식히면 순수한 벤조산만 분리할 수 있다. 이렇게 분리시킨 물질의 녹는점을 측정하면 재결정법에 의한 물질의 순도를 확인할 수 있다.

 

 

재결정

용해도의 차이를 이용해 선택적으로 결정을 만드는 방법이 합성화학 후에 반응 생성물을 정제하기 위하여 널리 사용되는 기술이다. 상당량의 불순물이 원치 않는 부반응의 결과 얻어진다. 또 다른 불순물들은 출발물질과 함께 유입되거나 촉매 같이 반응 속도를 높이기 위하여 의도적으로 넣어주기도 한다. 그 결과 반응 시간은 단지 몇 시간 밖에 안 되지만 생성물을 분리하는 일과 그 이후의 정제는 몇 주가 소요되기도 한다.

 

고체를 정제하는 가장 강력한 방법 중의 하나가 재결정이다. 이는 원하는 물질과 불순물간의 용해도차를 이용한 분리방법이다. 용해도에 영향을 주는 요인(용매나 온도 등)들을 주의 깊게 조절하면서, 불순물은 용해시키고 원하는 생성물만 다시 침전시키고자 한다. 그리고 필요한 경우 이를 몇 번 더 반복한다. 용해도를 조절하려면 용해되지 않은 물질과 그 용액 사이의 평형을 이해하여야 한다.

 

 

녹는점(Melting Point)

고체가 녹는 온도. 용융점 또는 융해점이라고도 한다. 순수한 결정성 고체를 가열하면 구성입자들의 운동에너지가 증가하여, 어느 온도에 도달하면 회전운동을 일으키면서 자유롭게 되어 유동성 액체가 되는데, 이때의 온도를 녹는점이라고 한다. 녹는점은 고체와 액체가 공존하는 온도로서 일정 압력 하에서는 물질에 종류에 따라 결정되므로 보통은 1atm하에서의 융해온도는 취하며 그 물질의 녹는점으로 한다. 다만 물질에 불순물이 함유되어 있거나 압력이 변하면 녹는점도 거기에 따라 변한다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 90 % Benzoic acid (10 %의 불순물 : 5 % Lactose, 5 % Saccharose, CoCl2·6H2O조금) 1 g을 저울로 재고 100 ㎖ 삼각플라스크에 넣은 후 30 ㎖의 물을 가하고 가열하여 모두 녹인다.

 

2) 가열장치를 치우고 서서히 식힌다.

 

3) 생성된 결정을 뷰흐너깔대기로 거른 후, 오븐에서 건조한다.

 

4) 건조 시킨 benzoic acid의 수득율을 계산한다.

 

5) 식힌 무 무게를 잰다.

 

 

 

[유기화학실험]재결정과 녹는점 측정 레포트