화학공학실험 | 공업용 염화나트륨중의 염화나트륨의 정량

 

 

 

TIP

 

 

가. 티오시안화 칼륨 표준용액으로 침전적정을 통해 공업용 염화나트륨중을 칭량하여 섞은 후 분석하여 염화나트륨 정량을 측정하는 것이다. 
나. 분석할 때는 이용액을 피펫으로 일정량 취하여 사용하며, 공업용 염화나트륨은 그 서분이 고르지 않은 경우가 많으므로 시료의 양을 많이 취하여 용액으로 만들어 되도록 조성을 고르게 한 다음 이것을 필요한 양만큼 분석을 하는 것이 바람직하다.

 

 

 

표준용액

표준용액은 적정법 분석에서 사용되는 정확한 농도를 알고 있는 시약을 말한다. 표준용액은 다른말로 표준 적정용액이라고도 한다. 간단히 말해, 표준용액은 농도를 정확이 알고 있는 시약이며, 표준용액의 농도는 일반적으로 몰농도 또는 노르말농도로 나타낸다. 여기서 몰농도란 용액 1L중에 들어 있는 시약의 몰수이고, 노르말 농도는 용액 1L중에 들어있는 시약의 당량수를 말합니다.

 

표준용액을 만드는 방법에는 직접법과 표준화법이 있다. 직접법은 1차 표준물질이나 2차표준물질의 무게를 달아서 제조하는 것으로 이렇게 만들어진 표준용액을 1차 표준용액이라고 한다. 여기서, 1차 표준물질이란 적정법 분석을 위한 기준물질로써 사용되는 초순수 화합물로 99.9% 정도의 고순도이며 안정한 화합물이다 2차 표준물질은 적정법 분석을 위한 기준물질로써 사용하고 있는 화학분석에 의해 순도가 결정된 화합물로 1차표준물질의 조건을 어느정도 가지고 있지만 순도가 조금 떨어집니다. 

 

표준화법은 1차 표준물질로 적정하거나, 2차 표준물질로 적정하거나 또는 다른 표준용액으로 적정해서 만들며, 이러한 방법으로 만들어진 표준용액을 2차 표준용액이라고 합니다. 이렇게 직접법과 표준화법에 의해서 만들면 표준용액이 된다.

 

 

부피분석

정량하고자 하는 물질의 부피, 또는 그것과 당량인 다른 물질의 부피를 측정함으로써 하는 정량분석법으로, 용량분석이라고도 한다. 정확히는 적정분석(滴定分析)과 기체분석의 일부가 포함되지만, 보통은 정량하고자 하는 물질의 용액과, 그 물질과 정량적으로 반응하는 물질을 선택하여 농도(濃度)를 이미 아는 용액으로 만든 것을 준비하고, 한쪽은 뷰렛, 다른 쪽은 비커에 취하여 적정하는 것을 말한다. 반응의 종말점은 지시약, 또는 각종 수단에 의해서 확인하고, 그 때까지 적정된 용액의 양을 정확히 뷰렛으로 읽는다. 또, 비커에 취한 시료(試料)의 양을 정확히 재어 두는 방법에 의해서도 정량할 수 있다.

 

부피분석은 함유량을 미리 아는 인디고 용액에 그 빛깔이 사라질 때까지 표백분 용액을 가하여, 표백분 용액의 산화를 비교한 것이 그 시초라고 한다. 1824년 J.L.게이뤼삭에 의해 처음으로 지시약이 사용되었고, 이어서 중화적정 ·은적정(銀滴定) 등이 도입되었으며, 1846년 F.마르구에리트에 의해 과망간산칼륨이 정제로 사용되는 등 새로운 방법도 고안되었다. 

 

1855년에 이르러 K.F.모어에 의해서 그 때까지 알려져 있던 방법이 정리되고, 여기에 개량이 가해져서 오늘날의 용량분석의 기초가 확립되었다. 그 후 많은 연구자에 의해서 새로운 적정법이 연구되었는데, 특히 1946년 킬레이트적정법의 도입으로 적용범위도 한층 확대되었다. 분리 · 정량 등의 면에서는 다른 분석법보다 떨어지지만, 조작이 간편하므로 매우 널리 이용된다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 공업용 염화나트륨 5～6g을 정확히 칭량하여 비커에 넣고 50㎖의 증류수를 넣어 녹인 다음 여과한다.

 

2) 증류수로 비커를 행구고 여과액 및 씻은물을 1l메스플라스크에 옮기고 물을 더 넣어 표선까지 채운 다음 잘 흔들어 섞어 놓는다.(분석할 때는 이용액을 피펫으로 일정량을 취하여 사용한다.)

 

3) 예비 지식에 주어진 바와 같이 만든 시료 용액 25㎖을 피펫으로 취하여 삼각플라스크에 넣고 질산(1+1) 4㎖을 넣는다.

 

4) 용액을 잘 저어주면서 0.1N AgNO3 표준용액을 과잉으로 5～10㎖넣어준다. 이 때 사용한 질산의 표준용액의 양을 기록해 둔다.

 

 

5) 용액을 잘 흔들어 침전을 응축시킨 다음 여과하고 물로 씻어준다.

 

6) 위의 여과액에 지시약 0.2M 철명반 용액 2㎖을 넣어주고 잘 흔들어 섞어준다.

 

7) 0.1N KSCN 표준용액을 뷰렛의 0.00㎖ 눈금까지 넣어준다.

 

8) 삼각플라스크를 잘 흔들어 주면서 티오시안화 칼륨 표준용액으로 질산은 표준용액을 적정한다. 이 때의 반응은 다음과 같다.

 

 

9) 종말점에 가까워지면 티오시안화칼륨 표준용액을 1방울 떨어뜨릴 때마다 삼각 플라스크를 잘 흔들어 주면서 색깔의 변화를 주위하여 관찰한다.

 

10) 종말점은 용액이 엷은 분홍색을 띨 때이므로 이때의 뷰렛의 눈금을 잘 읽고 기록해둔다.

 

 

 

 

[화학공학실험]공업용 염화나트륨중의 염화나트륨의 정량 레포트