신소재공학실험 | ZnO 바리스터와 YSZ 나노 분말

 

 

 

바리스터의 정의

바리스터(Varistor)는 Variable Resistor의 약어로 인가전압에 따라 저항이 변하여 비직선적인 전압-전류 특성을 나타내며 MOV(Metal Oxide Varistor), VDR(Voltage Dependent Resistor)로 불리기도 한다. 바리스터는 보호하고자 하는 부품이나 회로에 병렬로 연결하여 과도전압이 증가하면 낮은 저항 회로를 형성하여 과도전압이 더 이상 상승하는 것을 막아준다.

 

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실험 방법

1. ZnO계 바리스터 제조 공정

1) ZnO바리스터 - 칭량 및 볼밀(ZnO 바리스터를 고상합성법으로 합성을 진행)

① 10Φ볼 200g 5Φ볼 150g을 칭량

 

② ZnO 베이스로 Bi₂O₃ 1㏖%와 CO₃O₄ 1/3㏖%를 첨가하여 총 30g의 분말을 만들 기 위하여 칭량을 진행한다. (28.2090g)

 

③ ZnO 분말(15.542g, 12.667g), Bi₂O₃ 분말 (1.615g) , CO₃O₄ 분말 (0.277g) 을 볼통에 넣는다.

 

④ 에탄올 60㎖ 칭량을 칭량하여 볼통에 분말과 함께 집어넣어준다.

 

2) ZnO 바리스터 - 바인더 첨가 및 분말 건조

① 3wt%의 PVB용액을 제조하기 위해 3g의 PVB(분말)와 97g의 에탄올을 칭량한다.

 

② 핫플레이트 위에서 에탄올 내의 바인더가 잘 섞일 수 있도록 천천히 골고루 뿌려준 뒤 90°, 140RPM 속도로 교반을 시켜준다.

 

③ 교반이 완료된 바인더 용액을 10g 정도(분말의 양 대비 1wt%의 양을 계산한 값)의 양을 칭량한 뒤 볼통에 넣어준 후 잘 섞일 수 있도록 한 시간 정도 볼밀을 진행한다.

 

④ 바인더를 첨가한 이후 1시간 동안 밀링을 진행해주었던 2-4번을 비커에 걸러준다.

 

⑤ 핫플레이트 위에서 140RPM, 160°로 교반을 진행하여 에탄올을 증발시켜준다.

 

⑥ 어느정도 에탄올이 증발하였으면 오븐에 넣어서 나머지 에탄올을 증발시켜준다. (건조)

 

3) ZnO바리스터 – 조립화(sieving)

① 건조가 완료된 분말을 유발에 분쇄하여 준 뒤 150mesh의 sieving체를 이용하여 체거름을 진행하여준다.

 

4) ZnO바리스터 - 성형 및 소결

① 성형을 진행하기에 앞서 몰드를 닦아준 후 기름칠을 해준다.

 

② 분말을 0.38g 칭량하여 몰드에 넣어준 뒤 평탄화 작업을 한 후 2t의 압력으로 10초간 유지하여 성형을 진행한다.

 

③ 성형 완료한 시편을 바인더 번아웃 스탭을 거친 이후 소결 온도를 900℃, 1100℃, 1300℃ 구간으로 나누어 각각 1시간씩 소결을 진행하여 준다.

 

5) 물성분석

① ZnO바리스터 - 광학 현미경 관찰 및 수축률 측정

 

② ZnO바리스터 - 밀도 측정

 

③ ZnO바리스터 - XRD 분석

 

④ ZnO바리스터 - SEM 촬영

 

⑤ ZnO바리스터

 

2. 공침법에 의한 YSZ 나노 분말 제조

1) 실험 과정

① 시료를 칭량한다.

 

② 원료 계산

 

③ 액상 합성 – 공침법

 

④ 여과

 

⑤ 하소 후 XRD 분석, SEM분석

 

⑥ 건조 후 XRD 분석

 

2) 공침

① 증류수 100 ㎖와 칭량한 두 원료를 비커에 넣고 마그네틱 바를 이용하여 녹인다.

 

② 침전제 용액(NH4OH)을 준비한다.

 

③ 비커에 증류수 300 ㎖를 넣고 침전제를 이용하여 pH를 9～10으로 조절한다.

 

④ 원료 용액과 침전제 용액을 동시에 침전 반응 비커에 방울방울 떨어뜨려 pH를 9～10 조절하면서 침전 반응을 일으킨다. 흰색의 침전물이 발생한다.

 

⑤ 걸러진 분말을 유발에 넣은 후 70도에서 건조 시켜준다.

 

3) 하소 및 XRD 및 SEM 분석

① 건조된 분말을 전기로에 넣고, 1000℃에서 2시간동안 하소한다.

 

② 열처리를 마친 시료를 유발을 이용하여 분쇄한다.

 

③ 분쇄된 시료 분말을 X선 회절 분석하고, 주사전자현미경(SEM)으로 미세구조를 관찰한다.

 

4) 건조 및 XRD 분석

① 여과된 분말을 여과지와 함께 회수하여 건조지에 넣고 건조한다.

 

② 건조된 분말을 일부 추출하여 X선 회절 기기를 이용하여 회절 패턴을 얻는다.

 

5) 여과

① 도자기 깔때기(Buchner funnel)를 원형 플라스크에 연결한 후 여과지를 넣고 고정시킨다.

 

② 여과를 위하여 플라스크의 neck에 진공펌프를 연결한다.

 

③ 침전용액을 부흐너 깔때기에 붓고, 진공펌프를 동작시켜 침전물을 여과한다.

 

④ 침전물 내에 존재하는 Cl^- 이온을 제거하기 위하여 여과물을 다시 증류수에 분산하여 세척한 후 여과한다. 이 과정을 몇 회 반복한다.

 

 

 

[신소재공학실험]ZnO 바리스터와 YSZ 나노 분말 레포트