일반화학실험 | 재결정과 거르기

 

 

 

TIP

 

 

1. 산-염기 성질을 이용하여 용해도가 비슷한 두 물질을 분리하고 정제한다.
2. 화합물의 용해도 차이를 이용해서 온도를 변화시킴에 따라 결정을 분리한다.

 

 

 

혼합물의 분리

자연에서 분리되거나 실험에서 합성된 물질에는 대부분의 경우에 원하지 않은 불순물이 함께 포함되어 있다. 이런 혼합물에서 원하는 물질을 순수한 상태로 분리시키는 것은 화학 실험에서 아주 중요한 과정이다. 이 실험에서는 아세트아닐라이드와 벤조산의 혼합물을 분리해서 재결정 방법으로 정제한다. 두 화합물은 모두 물에 조금씩 녹지만, 벤조산은 염기성 용액에서 해리도기 때문에 용해도가 커진다. 따라서 먼저 염기성 수용액에서 아세트아닐라이드를 침전으로 분리한 다음에 용액을 산성으로 변화시켜서 벤조산의 침전을 얻는다.

 

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실험 방법

실험 A : 아세트아닐라이드의 분리와 재결정

1) 벤조산과 아세트아닐라이드가 혼합된 시료 약 2g의 무게를 정확하게 측정해서 비커에 넣고 30㎖의 증류수을 넣는다.

 

2) 시료의 50%가 벤조산이라고 생각하고 이를 중화시키는데 필요한 3M의 NaOH의 부피를 계산하여 이양의 1.5배를 시료가 녹아있는 비커에 넣는다.

 

3) 충분히 저어준 후에 pH지시종이로 용액의 pH가 염기성인가를 확인한다. 만약 염기성이 아니면 NaOH를 몇 방울 더 넣어주고 다시 확인한다.

 

4) 용액을 거의 끓을 때까지 가열한다. 만약 녹지 않은 고체가 남아있으면 NaOH를 몇 방울 더 가하고, 그래도 녹지 않은 것이 있으면 뜨거운 상태에서 그대로 거른다.

 

5) 비커를 시계접시로 덮고 용액이 식을 때까지 기다린다.

 

6) 침전을 여과하고 차가운 물 1㎖씩으로 2～3회 씻어 내린다. 거른 용액과 침전을 씻은 용액은 모두 합쳐서 비커에 잘 보관한다.

 

7) 침전을 잘 말린 다음에 무게를 잰다.

 

실험 B : 벤조산의 분리와 재결정

1) “아세트아닐라이드의 분리와 재결정”실험에서 얻은 거른용액에 5M의 HCl용액 넣어 거른용액이 산성이 되도록 한다.(HCl 용액의 양은 “아세트아닐라이드의 분리와 재결정”실험에서 첨가한 NaOH 용액의 부피와 비슷하다.)

 

2) 용액을 거의 끓을 정도로 가열한다. 뜨거운 상태에서도 녹지 않는 물질이 있으면 증류수 2～3㎖를 더 넣는다.

 

3) 비커를 시계접시로 덮고 용액이 식을 때까지 기다린다.

 

4) 침전을 거르고 차가운 물 1㎖씩으로 2～3회 씻는다.

 

5) 침전을 말려서 무게를 잰다.

 

 

 

 

[일반화학실험]재결정과 거르기 레포트