일반화학실험 | 벤조산 또는 살리실산의 정제

 

 

 

TIP

 

 

1. 본 실험은 흰색의 결정성분말 형태인 벤조산(Benzoic acid)또는 살리실산(Salicylic acid)의 용해 재결정화를 통해 흑설탕 등의 불순물을 제거하는 여과와 건조 등을 통하여 벤조산 결정을 얻고, 재결정시 순도 및 수율에 영향을 미치는 요인들에 대해 분석하여 보자.
2. 벤조산에 흑설탕을 첨가하여 온도차를 이용하여 녹인후 활성탄으로 불순물 제거후 재결정해본다.
3. 벤조산(benzoic acid) 또는 살리실산(salicylic acid)을 재결정해봄으로써 재결정의 원리와 개념 및 탈색 및 여과법 등의 기술을 익힌다.

 

 

 

본 실험은 벤조산(Benzoic acid) 또는 살리실산(Salicylic acid)의 재결정을 통해 정제를 하여 봄으로써 재결정의 원리를 이해하고, 순수하지 않는 물질로부터 불순물의 제거와 용액의 탈색 등을 통해 순수한 물질을 얻는 것을 목적으로 하고 있다. 재결정이란 결정을 용융시켜 결정구조를 완전히 분열시킨 후 다시 새로운 결정을 형성하게 함으로써 불순물을 용융액이나 용액 속에 남아 있게 하여 순도를 높이는 방법이다.

 

재결정을 할 때는 용해도 차이를 이용하여 재결정을 할 수 있다. 대부분의 고체는 온도가 올라갈수록 용해도가 커지는데 일반적으로 온도가 높은 물에 고체를 녹이면 낮은 온도에서보다 더 많은 양의 고체 용질을 녹일 수 있다. 이렇게 용해되어 있는 상태에서 온도를 다시 천천히 내리면 용해도가 작아지기 때문에 용질은 다시 석출되면서 결정을 이룬다.

 

재결정 방법은 많은 유기 화합물은 고체로 되어 있기 때문에 많은 경우에 있어 재결정법을 유기화합물 정제 방법으로 선택하고 있다. 필요에 따라서 승화나 크로마토그라피로서 정제한 후에도 다시 재결정법으로 순도를 더욱 높이기도 한다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 125㎖의 삼각플라스크에 1.0g의 벤조산 또는 살리실산과 0.5g의 흑설탕으로 이루어진 혼합물을 넣는다.

 

2) 혼합물이 담긴 삼각플라스크에 증류수 50㎖를 넣은 후, 75℃ 근처에서 혼합물을 완벽하게 녹인다.

 

3) 용액 속에 포함되어 있는 색을 띤 불순물을 제거하기위해 소량의 활성탄을 첨가한다(단, 활성탄을 투입한 후 가열장치(hot plate)의 온도가 너무 올라가지 않도록 주의한다. 용액의 온도가 너무 높을 경우 탈색을 위한 흡착이 잘 일어나지 않는다).

 

4) 활성탄이 혼합 상으로 존재하는 용액에서 활성탄을 제거하기 위하여 더운 여과(hot filtration)를 한다. 이때, 여과지는 미세한 것을 사용한다.

 

 

5) 여과된 용액은 대기 중에서 천천히 냉각시킨 후 냉장고에 넣는다.

 

6) 한 두 시간 후, 냉장고에서 얻어진 생성물을 꺼내어 감압여과하고 찬물을 사용하여 세척해준다.

 

7) 생성물은 50℃ 진공오븐에서 건조시킨 뒤, 라벨이 있는 샘플병에 잘 담아둔다.

 

 

8) 무게를 측정하고 수율을 계산한다.

 

 

 

[일반화학실험]벤조산 또는 살리실산의 정제 레포트