고분자화학실험 | 폴리스티렌의 합성(Synthesis of polystyrene)

 

 

 

TIP

 

 

1. 대표적인 amorphous polymer인 polystyrene을 radical에 의한 현탁중합 방법으로 합성해 봄으로서 라디칼 사슬 중합을 이해하고자 한다.
2. Styrene monomer에 과산화벤조일(benzoyl peroxide : BPO)을 반응 개시제로 사용하여 현탁중합(suspension polymerization) 상태로 polystyrene을 합성한다.

 

 

 

지금 우리는 단백질, 나무, 천연고무 등과 같은 천연 고분자 물질과 플라스틱, 인조고무, 합성섬유 등의 인공 고분자 물질들로 싸여 있으며, 특히 인공적으로 제조되는 합성수지는 우리의 생활에 필수불가결한 요소가 되었다. 이러한 고분자 물질은 일반적으로 중합반응에 의해 제조하게 된다.

 

천연 고분자를 고도로 이용하는 기술과 그의 대용품을 제조하는 일로부터 시작된 고분자화학공업은 단기간 내에 급격히 발전을 이룩하여 섬유, 플라스틱, 고무, 종이, 피혁, 도료, 접착제 등 화학 공업을 발전시키는데 있어서 중추적인 역할을 하게 되었다. 고분자는 기질로서의 성질을 갖고 있고 의식주와 밀접한 관계가 있으며 석유화학공업의 발전으로 원료를 저렴하게 공급받게 됨으로써 고분자 화학공업이 급진적으로 성장하였다. 현재의 합성 고분자 제춤은 천연 고분자의 대용품이 아닌 새로운 물성을 가진 신재료로서 일상생활 속에 침투되어 생활 양식을 변화시키고 있다.

 

천연에 존재하는 고분자화합물, 예를 들면 셀룰로오스, 전분, 고무 등은 식물체내에서 탄산가스, 물, 태양광으로부터 촉매의 도움을 얻어 실로 교묘한 과정을 거쳐 생성된다. 이와 같은 천연고분자들은 특정한 반복 단위만으로 구성되어 있으며 더우기 단분산에 가까운 분자량을 가지고 있는데 이로 미루어 보아 합성과정은 신비할 정도로 엄격하게 규제된 반응에 의해서 합성되는 것으로 해석된다. 이러한 고분자 화합물들은 저분자화합물에서는 볼 수 없는 특성을 가지며 천연고분자물질뿐만 아니라 그것을 본뜬 합성 고분자 물질들은 합성섬유의복, 빈리백, 페인트, 접착제등 우리들의 의식주생활에서는 없어서는 안 될 중요한 역할을 하는데, 이들 고분자가 큰 분자량을 가지고 있다는 사실에 그 원인이 있다.

 

이런 큰 분자량을 가진 인공적인 중합체들은 1929년 W.H.Carothers에 의해 condensation polymer와 addition polymer로 분류되었다. polymer가 공업적으로 대량 생산되고 이용된 것은 1938년 Carothers에 의해 만들어진 나일론 6.6이란 물질로 시작된 합성 고분자 물질의 발명으로 시작되었으며 이후 polymer를 이용한 많은 제품들이 만들어졌다.

 

이렇게 만들어진 인공 고분자물질은 고무와 같은 탄성을 가진 물질, 섬유와 같이 가늘게 뽑을 수있는 물질, 그리고 금속과 같이 딱딱하여 일정한 형태를 계속 갖추고 있을 수있는 물질 등으로 나눌 수있다. 이런 물질들은 N.M.R. 등의 물질 내부의 구조를 알 수있는 방법들이 발전하면서 개발이 가속화되었으며 현재에는 인공 심장이나 인공혈관 등을 만드는 인공장기 관련 부문에 급속한 발전이 있다.

 

또한 고분자 중합반응은 플라스틱, 합성고무, 합성섬유 등의 생산에 필수적으로 수반되는 반응으로 저분자들을 공유결합에 의해서 긴 사슬로 연결시키는 과정이다. 고분자중합반응은 고분자의 생성 mechanism에 따라 부가중합, 축합중합으로 나뉘며, 부가중합은 또 중합반응을 진행시키는 active center에 따라서 이온부가중합, free-radical 부가중합으로 나뉜다. 또 물리적 system에 따라서 homogeneous system인 괴상중합, 용액중합, heterogeneous system인 유화중합, 현탁중합으로 나눌 수 있다. 중합방법의 종류에 따라 고분자의 분자량 및 그 분포가 서로 다른 특징을 가지게 된다. 이번 실험에서는 현탁중합법(suspension polymerization)을 사용해 polystyrene을 제조하여 중합체의 입도분포 등을 알아보는 것이 목적이다.

728x90

 

실험 방법

1. 실험 과정

1) 구입한 styrene에는 polymerization inhibitor인 t-butylprocatechol이 소량 들어있기 때문에 먼저 chromatography 방법으로 정제해야 한다. 솜을 작은 콩알 크기로 뭉쳐 pasteur pipette 아래 부분에 밀어 넣는다.

 

2) 저울로 chromatography 용 alumina를 0.5g 달아 위의 pasteur pipette에 넣고 pasteur pipette을 클램프로 고정시킨다. pasteur pipette 밑에 시험관을 놓는다.

 

3) 피펫으로 styrene 2.5㎖을 취하여 pasteur pipette에 더한다. 밑으로 흘러나오는 styrene을 시험관에 받는다. alumina 층 위로 styrene이 0.3㎜ 정도 남을 때 까지 받고 pasteur pipette을 버린다. 이렇게 정제된 styrene의 부피는 약 2㎖이 된다.

 

4) 피펫을 이용하여 정제된 styrene이 담겨 있는 시험관에 toluene을 2㎖ 넣는다.

 

5) benzoyl peroxide를 0.05g 달아 styrene과 toluene이 담겨 있는 시험관에 넣어 준다. benzoyl peroxide가 완전히 녹을 때까지 흔들어 준다.

 

6) 알루미늄 포일로 시험관 위를 잘 막고 시험관을 80℃ water bath에 1시간 놓아둔다.

 

7) 1시간이 지나면 시험관을 꺼내서 실온까지 식힌다.

 

8) 100㎖ 비커에 methanol을 50㎖ 더하고 여기에 시험관의 내용물을 저어주면서 완전히 붓는다.

 

9) polystyrene 침전물을 Buchner funnel로 거르고 methanol을 소량 가하여 씻어준다.

 

10) 합성된 polystyrene을 70℃ 오븐에서 10∼20분 정도 말린다. 합성된 polystyrene의 질량을 측정한다.

 

11) 합성된 polystyrene 가운데 일부를 취하여 IR spectrophotometer로 스펙트럼을 찍는다.

 

12) 합성된 polystyrene 가운데 일부를 취하여 녹는점을 측정한다.

 

13) 나머지 polystyrene은 다음 주 분자량 결정 실험을 위해 남겨 놓는다.

 

 

 

 

[고분자화학실험]폴리스티렌의 합성(Synthesis of polystyrene) 레포트