분석화학실험 | EDTA에 의한 물의 경도 측정

 

 

 

TIP

 

 

M/100 EDTA 표준액을 사용하여 물의 경도 (전 경도, 칼슘 경도)를 측정한다.

 

 

 

물의 경도

1. 물 중의 Ca²⁺, Mg²⁺ 의 양을 이것에 대응하는 CaCO₃의 ppm 즉 ㎎/ℓ로 환산한 것

 

2. 경도의 활용 : 너무 높으면 위에 영향을 주어 설사를 일으키거나 비누의 세정효과를 저하시키는 문제가 발생하지만 적당하면 물의 맛을 높여주고 또 수도관의 부식 방지에 좋은 역할을 한다고 알려져 있다. 경도가 높은 물은 비누의 효과가 나쁘므로 가정용수로서 좋지 않고 공업용수(섬유, 제지, 식품)로서도 좋지 않다. 특히 boiler 용수로서는 scale의 원인이 되므로 부적당하다. 그러나 양조(釀造)용으로는 경도가 약간 높은 쪽이 좋다고 한다. 칼슘(Ca), 철(Fe) 등은 인체에 필요한 성분이므로 음료수에 다소 있는 것이 좋으나 너무 경도가 높으면 설사를 일으키는 수가 있다. 우리 나라 음용수 기준으로는 300 ppm 이하로 되어 있으나 실제로는 100 ppm 이하가 좋다고 본다

 

3. 총경도(전 경도), 칼슘경도, 마그네슘 경도로 구분한다.

 

총경도 = 물중의 칼슘이나 마그네슘 이온에 의한 경도

 

미리 완충액을 이용하여 검수의 pH를 약 10으로 조절한 후 EBT 지시약을 가하고 EDTA 용액으로 적정하여 측정한다.

 

칼슘 경도 = 물중의 칼슘이온에 의한 경도

 

pH를 12∼13으로 조절하면 Mg²⁺은 Mg(OH)₂로 침전하고, 또 이 pH에서는 Mg²⁺이 EDTA와는 반응하지 않게 되므로 Ca²⁺만이 정량된다.

물 중의 칼슘이온에 의한 경도를 뜻한다. 미리 검수의 pH를 충분히 높힌 후 NANA 지시약을 가하고 EDTA 용액으로 적정해서 구한다

 

마그네슘 경도 = 총경도에서 칼슘 경도를 빼서 산출.

 

4. 우리나라 음용수 기준

300ppm as CaCO₃ 이하. 실제로는 100ppm as CaCO₃ 이하가 좋다

 

5. 경도의 계산

EDTA ≡ Ca²⁺ ≡ Mg²⁺ ≡ CaCO₃(100.088g/1mol)

1M EDTA 1000㎖ ≡ 100.088g CaCO₃

0.01M EDTA 1㎖ = 100.088g × 1/100 × 1/1000 = 0.00100088g ≒ 1.0㎎

 

 

실험 방법

1. 0.01 M EDTA 표준용액 250㎖의 조제 및 역가 측정

1) EDTA 약 1g 정도를 80℃에서 5시간 건조시킨 후 데시케이터에 넣고 냉각, 방치한다

 

2) 이 EDTA 0.9306g(372.24g/㏖ × 0.01㏖/ℓ × 0.25ℓ)을 비이커에 정확하게 칭량한 후 증류수로 녹이고 메스 플라스크를 이용하여 250㎖를 정확하게 맞춘다. 증류수는 이온교환수지를 통과한 물이라야 한다.

 

2. 염화암모늄-암모니아 완충용액(pH 10)의 조제

1) 물의 총경도를 측정하는 데에는 pH 10.0의 완충용액이 필요한데 이것은 다음과 같이 조제한다.

 

2) NH₄Cl 약 6.75g과 암모니아수 57㎖를 섞고 증류수를 가하여 전량을 100㎖로 하면 이것이 pH 10의 염화암모늄-암모니아 완충용액이다.

 

3. 총경도(전경도) 측정

1) 물(하천수 등) 50㎖를 비이커에 정확하게 취한다. 물이 혼탁할 때에는 여과하여 사용한다.

 

2) 여기에 1N KCN 용액 2∼3방울, pH 10의 완충용액 1㎖, EBT 지시약 1∼2 방울을 가한다.

 

3) 위에서 조제한 0.01 M EDTA 용액을 뷰렛에 넣고 적정한다.

 

4) 1)-3)를 2번 더 반복한다.(평균소비량을 15.5㎖라고한다)

 

5) 물 중의 총 경도 계산

 

4. 칼슘 경도 측정

1) 물(하천수 등) 50㎖를 비이커에 정확하게 취한다. 물이 혼탁할 때에는 여과하여 사용한다.

 

2) 8N KOH 용액 4㎖를 가하여 Mg²⁺을 침전시키고 반응액의 pH를 12∼13으로 조절한 후 3∼5분간 방치한다.

 

3) 여기에 1N KCN 용액 0.3㎖, 10% NH₂OH·HCl(hydroxylamine hydrochloride) 용액 0.3㎖를 가하여 잘 섞고, calcon 지시약 2∼3 방울을 가한다.

 

4) 뷰렛에 위에서 조제한 0.01 M EDTA 용액을 넣고 적정한다. 분홍색에서 완전히 푸른색으로 되면 이때가 반응종점이며 그 소비량을 읽는다.

 

5) 1)-4)를 2번 더 반복한다(평균소비량을 10.5㎖라고 한다)

 

6) 물 중의 칼슘 경도 계산

 

5. 마그네슘 경도 측정

1) 물의 마그네슘 경도 = 물의 총경도 - 물의 칼슘 경도

 

 

 

[분석화학실험]EDTA에 의한 물의 경도 측정 레포트