일반화학실험 | 순수한 물질과 혼합물의 녹는점 측정

 

 

 

TIP

 

 

1. 온도의 개념과 온도계의 보정을 통하여, 고체 시료의 녹는점을 측정하는 방법을 이해한다.
2. Naphtalene, p-Dichlorobenzene, Naphtalene+Dichlorobenzene의 녹는점을 측정해본다.

 

 

 

온도

물체의 차고 뜨거운 정도를 수량적으로 나타낸 것 즉, 물질이 함유하고 있는 에너지의 척도 중의 하나

온도 측정은 화학 실험에서는 기본적인 조작으로 매우 중요하다. 따라서 온도의 눈금을 정할 때 기준이 되는 온도를 두 개 정해서 그 사이를 등분하여 눈금을 정한다. 온도를 나타내는 척도는 섭씨, 화씨, 그리고 절대온도 등이 있다.

 

 

섭씨 온도와 섭씨 온도계

1. 섭씨 온도 : 1기압하에서 순수한 물의 어는점 0℃와 끓는점을 100℃로 하여 그 사이를 100등분하여 그 간격을 1℃로 한 것

 

섭씨 온도계의 눈금은 순수한 물의 어는점과 끓는점을 기준으로 새겨져 있으나 흔히 부정확한 경우가 많다. 따라서, 온도를 정확히 측정하기 위해서는 온도계의 눈금을 확인하고 보정해야 한다. 이렇게 보정한 온도계를 이용하여 화합물의 녹는점을 측정해야한다.

 

 

습윤점과 녹는점

결정성 화합물의 녹는점은 고체상과 액체상이 평형 상태에 있을 때의 온도로 정의된다. 순수한 물질의 녹는점은 일정하며, 물질의 특성중의 하나이므로 녹는점을 측정하여 고체 시료의 순도를 확인할 수 있다. 녹는점을 측정하려면 고체 시료를 분말로 만들어 모세관에 넣은 다음 온도계를 부착시키고, 중탕 용기속에 넣은 후에 교반시키면서 서서히 가열하여야 한다. 일정한 속도로 가열할 때 모세관 벽에 붙어 잇는 것이 약간 젖는 것처럼 된다. 이 온도를 습윤점이라고 한다. 습윤점을 지나서 액화가 시작되어 마지막으로 고체가 완전히 액화되는 것을 녹는점이라고 한다.

 

 

녹는점 범위 : 습윤점에서 녹는점까지의 범위

일반적으로 순수한 고체의 시료의 녹는점 범위는 약 0.5～1℃정도의 좁은 범위지만, 불순물이 들어있는 시료인 경우에는 녹는점 범위가 크다. 이러한 차이로 고체 시료의 순도를 알 수 있다. 녹는점 범위는 단순히 고체 시료의 순도 뿐만 아니라, 결정의 크기, 사용량 및 가열 온도 등에 의해서도 영향을 받으므로 정확한 녹는점의 결과를 얻으려면 분당 약 2℃간격으로 균일한 속도로 가열하고, 녹는 과정과 열전도를 지연시키기 위해서 고체 시료를 미세한 분말로 만든 다음 모세관에 조밀하게 소량의 시료를 충진시켜야 한다. 충진 시킨 시료의 높이는 대략 2～3 ㎜ 정도가 적당하다. 그리고 모세관의 반지름은 약 1.5～1.6 ㎜가 적당하며, 모세관은 시판용 녹는점 측정 모세관을 사용하는 것이 용이하다.

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실험 방법

1. 0℃의 검정

1) Dewar병이나 비커 안에 증류수와 순수한 얼음 조각을 넣는다.

 

2) 얼음은 가능한 많이 넣는 것이 좋다.

 

3) 보정하려는 온도계는 0℃의 눈금이 잠기도록 하고, 10분 정도 방치한 후 그 값을 소수점 아래 첫째자리까지의 눈금을 읽는다.

 

2. 100℃ 보정

1) 100℃ 보정 장치를 준비하고, 플라스크 안에 증류수와 비등석을 넣고, 서서히 가열하여 약 10분 동안 끓인 후 온도계의 눈금을 읽는다.

 

2) 대기압을 측정하고, 이때 정확한 끓는점의 온도를 계산한다.

 

3. 32.38℃ 전이점에 의한 온도계 보정

1) 크기가 다른 2개의 비커를 준비한다.

 

2) 작은 비커에는 물과 황산나트륨(물 100g에 대해 황산나트륨 60g 정도)를 넣고, 큰 비커에는 물을 넣는다.

 

3) 보정할 온도계를 작은 비커에, 다른 온도계를 큰 비커에 넣는다.

 

4) 모래중탕 위에서 서서히 가열하여 큰 비커 내의 수은주가 약 40℃가 되도록 한다.

 

5) 이때 작은 비커 내에서는 전이가 일어난다.

 

6) 이때 모든 결정이 녹을 때까지 일정한 온도(32.38℃)가 유지 된다. 그리고 온도계의 눈금을 읽는다.

 

4. 순수한 물질의 녹는점 측정

1) 녹는점 측정용 모세관의 한쪽 끝을 완전히 봉한다.

 

2) 시료를 깨끗한 막자 사발을 이용해서 미세한 분말로 만든다.

 

3) 모세관의 열려 있는 쪽으로 시료를 소량씩 찍은 후, 모세관을 뒤집어 길이 50㎝ 정도의 유리관을 통해 몇 차례 반복해서 떨어뜨려 잘 충진한다.

 

4) 충진 시킨 시료의 양은 모세관의 아래로부터 2～3 ㎜ 정도가 되도록 한다.

 

5) 측정 용기로 비커, Thiele 관, 또는 목이 긴 플라스크 등을 이용하여 진한 황산을 약 2/3 정도를 넣고 세 가지 장치중 하나를 선택하여 장치한다.

 

6) 고무밴드로 모세관을 보정된 온도계에 묶는다.

 

7) 이때 고무밴드가 황산이 나 측정 용액에 잠기지 않도록 해야 한다.

 

8) 온도계의 수은부와 모세관의 시료가 담긴 쪽의 끝이 일치하도록 고정시킨 다음, 용기의 중앙(황산 내)에 위치하도록 클램프로 조절한다.

 

9) Thiele 관과 목이 긴 플라스크의 경우 마개(코르크)에는 구멍을 뚫어서 장치가 열린 계가 되도록 해야한다.

 

10) 이와 같은 실험 준비가 완료되면 서서히 가열하여 습윤점과 녹는점의 온도를 정확하게 관찰한다.

 

5. 혼합물의 녹는점 측정

1) 녹는점이 알려진 두 가지 화합물을 막자사발을 이용하여 잘 혼합한 다음, 순수한 물질의 경우와 동일하게 모세관법으로 측정한다.

 

2) 정확한 값이 얻어질 때까지 몇 차례 반복한다.

 

 

 

[일반화학실험]순수한 물질과 혼합물의 녹는점 측정 레포트