1. 무수 탄산나트륨을 정확히 달아서 물에 용해하여 일정 부피로 하여 N/10 탄산나트륨 표준액(1차 표준액)을 조재한다
2. 무수탄산나트륨은 산 표준액의 표정용 표준물질로 가장 많이 사용되고 있다.
적정법 분석
적정법은 분석물에 의해 소비한 기지 농도의 시약 양을 측저하는 광범위하고 대단히 유능한 정량분석법 중의 하나이다. 기지 농도의 용액 부피를 측정하는 부피 적정법은 분석물과 가능하면 완전히 반응해야 한다. 무게 적정법은 부피를 측정하는 대신 시약의 질량을 측정하는 것이 다르다.
전기량 적정법에서 시약은 분석물과 반응하는 일정 직류의 전기량 크기이다. 이 방법은 전기 화학적 반응의 완결에 필요한 시간을 측정한다. 적정법들은 일반적으로 빠르고 편리하고 정확하고 쉽게 자동화되기 때문에 일상 분석에 많이 사용된다.
표준용액(standard solution, 또는 표준 적정제 (standard titrant))
부피분석법에 사용하는 기지 농도의 시약용액이다. 적정은 뷰렛이나 다른 부피 측정장치를 통해분석물과 시약 사이의 반응이 완결할 때 까지 표준용액을 분석물에 서서히 첨가하는 것을 말한다. 적정이 완결할 때까지 필요한 표준용액의 부피는 처음과 마지막 뷰렛의 눈금차로 적정한다. 적정 당량점은 첨가한 적정량이 시료중 분석물의 양과 화학적으로 당량일 때 도달한다.
예를 들어 NaCl을 AgNO3로 적정하는 경우 당량점은 시료중 Cl-몰에 Ag+ 1몰을 정확하게 가할 때 일어난다. 때때로 과량의 표준 적정액을 첨가한 후 역적정으로 남아있는 과량을 다른 표준 적정액으로 정량한다. 이 경우 당량점은 처음 적정액 양이 분석물의 양과 역적정액을 합한것과 화학적으로 당량일 때 해당한다.
당량점과 종말점
적정법의 당량점은 일종의 이론점이고 실험적으로 측정할 수 없다. 그 대신 당량점 조건과 관련있는 물리적 변화를 관찰하여 그것을 측정할수 있다. 이러한 변화를 적정의 종말점이라고 한다. 당량점과 종말점 사이의 부피차가 작아지도록 모든 노력을 다해야한다. 그러나 물리적 변화가 부적당하거나 그것을 측정하는 능력이 모자라기 때문에 이와 같은 부피차가 생긴다. 당량점과 종말점 사이의 부피차를 적정오차라고 한다.
지시약을 분석용액에 첨가하여 당량점이나 당량점 부근에서 일어나는 물리적 변화를 관찰할 수 있다. 당량점 부근에서 분석물이나 적정액의 상대적 농도 변화가 크게 일어나는데 이러한 농도 변화는 지시약의 색을 변하게 만든다. 전형적인 지시약의 변화는 색이 나타나거나 없어지는 변화 또는 흐림도가 나타나거나 없어지는 변화이다. 때때로 종말점을 검출하는 기기를 사용하는 경우도 많다. 이러한 기기는 적정중 일어나는 용액의 어떤 특성 변화에 감응한다. 이러한 기기는 전압계 전류계 저항계 비색계 온도 기록계 굴절계 등이다.
실험 방법
1. 실험 과정
1) 칭량병을 세척한후 여과지위에 올려 정온 건조기 내에서 건조한다. (100~110℃)
2) 데시케이터 중에서 방냉한다. (30분간) 그 후 전자저울을 이용하여 칭량병을 정확히 무게를 측정한다.
3) 무수탄산나트륨을 윗접시 저울을 이용하여 무게를 단다. 그후 260~300℃에서 약 30분간 가열한다. 그런 다음 데시케이터에서 방냉한다. 그러면 건조무수탄산나트룸이 2.5~3.0g이 될 것이다.
4) 정확히 단 칭량병에 건조무수탄산나트륨을 넣고 정확히 단다.
5) 내용물을 비이커에 옮긴다. 순수한 증류수 또는 탈염을 이용하여 칭량병에 있는 건조무수탄산나트륨을 녹여낸다. 씻기병을 이용하여 내벽에 있는 미분도 모두 비이커로 유입시킨다.
6) 500㎖ 메스플라스크에 조심스럽게 옮겨 담는다. 깔데기를 이용하여 조심스럽게 넣되 흘리지 안도록 주의한다. 그런 다음 표선까지 채운다.
7) 병마개를 하여 거꾸로 흔들어 잘 섞는다.
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