일반화학실험 | 물질의 분자량 측정

 

 

 

TIP

 

 

미지의 유기 성분이 함유된 수용액의 어는점 강하를 측정하여 그 유기 성분의 분자량을 결정 할 수 있다.

 

 

 

본 실험을 실시하기 위해서는 순수한 용매, 물, 그리고 미지의 성분이 들어있는 수용액의 어는점들을 각각 측정하여야 한다. 순수한 물의 어는점은 물 시료를 냉각시키면서 시간에 따라 그 온도를 측정해보면 가능하다. 결과적으로 얻어지는 냉각 곡선을 그림 1에 나타내었다.

 

액체는 평형 어는점보다 낮은 온도로 냉각될 수 있다. 이와 같은 경우를 그림 2에 나타낸 바와 같이 초냉각이라고 한다. 초냉각은 냉각 시, 연속적인 저어줌으로써 최소화 할 수있다. 온도는 어는점에서 일정하게 유지되는데, 이는 액체가 고체화 될 때 녹는열과 동일한 량의 열이 방출되기 때문이다. 실제 어는점은 냉각 곡선의 수평 부분에 해당된다.

 

용액의 어는점도 용매의 어는점 결정과 같은 방법으로 결정할 수 있다. 그러나 이 때의 냉각 곡선은 아래 그림과 같이 다른 형태를 보인다. 어는점에서의 곡선은 앞에서와 같이 수평한 상태를 나타내지 않는다. 오히려 어는점에서 약간의 불연속이 발생하는 것을 볼 수 있다. 불연속은 초냉각에 의해 발생하는 것으로 알려져 있고, 만일 그것이 사실이라면, 선ab를 그어 외삽하는 과정이 필요하게 된다.

 

 

불순물이 일정량 섞인 용액의 어는점에서는 뚜렷한 어는점이 가시적으로 나타나지 않는다. 즉 약간의 불연속적인 구간이 생기는데 이 구간은 초냉각에 의해 발생하는 것으로 알려져 있다고 한다. 어는점에서 냉각 곡선이 수평하지 않은 이유는 용액이 어는 과정에서 액체의 조성이 변하기 때문이다. 어는점에서 발생하는 고체상은 순수한 용매에 의해 형성되는 것이다. 결과적으로, 결빙이 발생할 때, 용액의 농도는 증가하고 어는점은 감소한다.

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실험 방법

1. 순수한 물의 어는점 측정

1) 작은 사이즈의 테스트 튜브를 세척한 후 건조시킨 후에 약 20㎖의 증류수를 채운 후 교반기와 온도계를 고무 마개를 통해 넣어 고정시켜준다. 이때 온도계가 물속에 잠겼는지를 확인하고 동시에 교반기가 아래 위로 자유롭게 움직이는가 를 확인해준다.

 

2) 적당량의 소금을 사용하여 얼음 중탕을 만든다. 이때 600㎖ 비커의 바닥에 얼음을 빻아서 3~4㎝ 깊이로 깔아놓는다. 이런 과정을 반복하며 비커가 얼음으로 가득 찰 때까지 계속한다.

 

3) 이 얼음 중탕에 테스트 튜브를 집어넣어 물이 4℃까지 냉각되도록 한다.

 

4) 물을 교반하고 , 매 30초 마다 온도를 측정한다. 온도는 가능한 한 정확하게 읽도록 한다.

 

5) 철사 교반기를 사용하여 일정한 속도로 테스트 튜브를 계속적으로 교반하여준다.

 

6) 온도 측정은 연속적으로 6개의 온도 측정값이 동일해 질 때 까지 계속 해준다.

 

 

2. 미지의 성분을 함유한 용액의 어는점 측정

1) 시험할 미지의 성분을 포함하고 있는 시료를 부여 받아 시료에 적힌 번호를 확실하게 기록하여 둔다. 온도계는 순수한 물에서 사용했던 것을 그대로 사용한다.

 

2) 작은 사이즈의 테스트 튜브를 건조하여 오차가 0.01g 이내로 되게 무게를 측정한다.

 

3) 20㎖의 증류수를 넣고 같은 방법으로 다시 무게 측정한다.

 

4) 미지 성분을 포함하는 시료 4g 정도를 취하여 튜브에 넣고 다시 무게 측정한다.

 

5) 튜브에 마개, 온도계, 교반기 등을 삽입한다. 이때 온도계가 용액내에 잠겼는지 확인한다.

 

6) 교반기를 이용하여 용액내의 시료의 고체 성분이 완전히 녹도록 교반한다.

 

7) 시료 용액이 들어있는 튜브를 얼음 중탕에 넣어서 1℃정도가 되도록 한다.

 

8) 순수한 물에서 실시한 동일한 순서로 온도를 매 30초 마다 측정하여 기록한다.

 

9) 용액이 고체화 될 때 까지 계속해서 온도를 측정한다.

 

 

 

[일반화학실험]물질의 분자량 측정 레포트