분별증류를 통하여 두 가지 알코올을 분리하고 루카스 시약을 통하여 확인할 수 있다.
시약을 사용하는 데 있어서 우선적으로 필요한 사항은 사용하는 시약이 원하는 순도를 가지게 하는 것이다. 시약마다 그에 알맞은 정제법이 다르기 때문에 적당한 방법을 택하여 정제하는 방법을 익히는 것은 무엇보다 중요하다. 일반적으로 이용되는 정제법에는 증류법, 재결정법, 추출법, 크로마토그래피법 등이 존재한다.
우리가 사용한 분별증류(Fractional Distillation)는 휘발성 물질을 증류를 통해 분리하고자 할 때는 분별증류 장치를 이용한다. 예를 들어 물과 에탄올을 분리하는 경우를 생각하여 보면 물은 끓는점이 100℃이고 에탄올은 끓는점이 78℃이다. 물과 에탄올을 증류장치에 넣고 가열하면 끓는점이 낮은 에탄올이 먼저 끓어 나오고 물은 100℃에 도달해야 끓어 나오게 된다. 분별 증류는 비교적 차이가 작은 물질들을 분리하는 것이 가능하며 여러 번 반복을 통하여 물질의 순도를 더욱 높일 수 있다. 여러 가지 탄화수소의 혼합물인 원유는 분별증류를 통하여 분리한다.
실험에서 분별증류를 통해 분리한 알코올을 구분하는 방법으로 쓴 루카스테스트(Lucas Test)는 알코올의 차수를 구분하는 방법 중 하나로써 각각의 알코올에 진한 염산이나 루카스 시약을 첨가하여 염화물의 생성여부를 통하여 알코올의 차수를 구분한다. 예를 들어 1차 알코올은 루카스 시약을 첨가하더라도 염화물을 생성하지 않지만 2차, 3차 알코올은 염화물을 생성하며, 3차 알코올은 2차 알코올보다 반응성이 더 크다.
실험 방법
1. 실험 과정
1) 100㎖ 둥근 바닥 플라스크에 에탄올 20㎖와 사이클로 헥산올 20㎖를 혼합한다.
2) 분별 증류 장치를 장치한다.
3) 혼합물이 들어잇는 둥근 바닥 플라스크를 기름 중탕기에 담근다. 이 때 둥근 바닥 플라스크는 혼합물이 중탕에 잠길 정도로만 하면 된다.
4) 온도계의 온도 변화를 1분 간격으로 관찰하고 기록한다.
5) 온도가 올라가면서 증류되는 용액은 삼각 플라스크로 받아낸다.
6) 온도가 60℃ 이하로 떨어지면 실험을 중단한다.
7) 삼각 플라스크에 받아낸 알코올과 둥근 바닥 플라스크에 남아있는 알코올을 루카스 시험을 통해 확인한다. 루카스 시험을 할 때, 색깔의 변화와 변화 시간을 관찰하고 기록한다.
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