일반화학실험 | ICP-MS를 사용한 금속의 원자량과 동위원소 분석

 

 

 

TIP

 

 

1. 원소의 존재 및 질량을 직접적으로 확인
2. 중금속의 원자량 확인
3. 동위원소 존재 및 비율 확인
4. 용액 희석시키기

 

 

 

ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)

기체, 액체 시료의 정성, 준 정량, 정량 분석에 사용되는 기기이다. 시료를 고온의 플라즈마로 원자화, 이온화시킨 뒤 각 종류의 이온을 동위원소마다 분리하여 검출기에 도달하는 개수를 측정하는 방식으로, 시료내의 각종 원소 및 동위원소의 존재비율을 측정한다.

 

다양한 시료 중의 여러 가지 극미량원소를 동시에 분석할 수 있기 때문에 최근에는 여러 분야에서의 원소분석에서 이 방법의 이용이 급증하고 있다. 유도결합 플라스마와 사중극자 질량필터(quadruple mass filter)의 연결에 관한 연구는 1970년대 초에 이루어졌고, 1983년에 최초의 시판용 기기가 나오게 되었다. 이 방법은 현재 환경시료, 지구과학시료, 생체시료, 반도체시료 및 원자력관련시료 중의 극미량원소를 분석하는 데에 널리 이용되고 있다.

 

ICP-MS by Jenna Worley and Steve Kvech

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 65% 질산 용액을 1% 질산 용액으로 묽힌다. 실험과정상에서 용액을 묽힐 때에 1%용액을 사용한다. 실험과정상에서 사용하는 유리 기구들을 이루는 산화규소가 음이온을 띠므로 단순히 증류수에 금속화합물을 녹이면 금속양이온이 유리 기구 벽면에 붙게 되기 때문이다. 그래서 H+이온이 대신 그 역할을 하여 금속양이온은 용액 안에 잘 녹아 있을 수 있게 된다.

 

2) 1% 질산 용액을 이용하여 금속 이온 1ppm 용액을 만든다. ICP-MS는 매우 소량의 농도의 이온도 검출되므로 농도를 충분히 낮추어 사용해야 한다.

 

3) 기계를 세팅하고 백그라운드로 질산 1%용액에서 스펙트럼을 찍는다.

① ICP-MS의 전원을 키고 플라즈마 안정화를 시킨다.

② 시료를 넣는 튜브를 증류수에 담궈 튜브를 씻는다.

③ 튜브를 따라 증류수가 올라가는 것을 확인하고 컴퓨터로 파일명을 바꾼다.

④ 튜브를 꺼내 kin towel로 닦고 sample에 담는다. 이때 튜브 끝에서 한 뼘 정도 길이는 손을 대지 않도록 주의한다.

⑤ 용액이 올라가는 것이 확인되면 컴퓨터에 Acquire을 클릭하면, 자동으로 5번 측정하여 평균값을 출력한다.

⑥ 다시 튜브를 꺼내 kin towel로 닦고 증류수에 담는다.

 

4) 1ppm 각 금속 용액을 투입시켜 스펙트럼을 찍는다.

 

5) 증류수와 수돗물의 영향을 고려하여 증류수와 수돗물도 따로 스펙트럼을 찍는다.

 

6) 전체 순서

① 아연, 구리, 니켈, 알루미늄 표준용액 스펙트럼 찍음.

② 아연, 구리, 알루미늄, 아연, 니켈 순으로 찍음, 사이사이에 질산 1% 용액 찍음.

 

 

 

일반화학실험 - ICP-MS를 사용한 금속의 원자량과 동위원소 분석 레포트