노르말 헥산 실험의 근본적인 목적은 노르말헥산층에 용해되는 물질을 구분하여 그 양을 알아보는 실험으로 주로 폐수 물질의 양을 구해보는 것으로 알 수 있다.
기름 및 그리스는 물에 대한 용해도가 매우 작고 액체상으로부터 분리되려는 경향이 있어 이송 시 생물학적 처리장치를 훼손시키고 하수관의 배수용량도 크게 떨어뜨린다. 그래서 그리스 성 물질은 법적으로 배출을 규제하고 있다. 이번 실험에서는 노르말 헥산 추출법을 이용하여 시료 속의 유분과 그리스의 함량을 알아본다. 그리스의 자료는 폐수의 1차 처리 후 1차 침전지의 효율을 알 수 있고 2차 처리장치의 효능과 동시에 실제로 유입수역으로 방류되는 양을 알 수 있다. 또한 슬러지 처분 에도 여러 가지로 이용된다.
노르말 헥산 추출법
폐수중의 비교적 휘발되지 않는 탄화수소, 탄화수소유도체, 그리스 유상물질 및 광유류를 함유하고 있는 시료를 pH 4이하의 산성으로 하여 노말헥산층에 용해되는 물질을 노말헥산으로 추출하여 노말헥산을 증발시킨 잔류물의 무게로부터 구하는 방법이다. 다만, 광유류의 양을 시험하고자 할 경우에는 활성규산마그네슘(플로리실) 칼럼을 이용하여 동식물유지류를 흡착․제거하고 유출액을 같은 방법으로 구할 수 있다.
정량범위는 2~200 ㎎이고 표준편차율은 20~50%이다. 폐수중의 비교적 휘발되지 않는 탄화수소, 탄화수소유도체, 그리스유상물질 및 광유류가 노말헥산층에 용해되는 성질을 이용한 방법으로 시료를 직접 사용하거나, 시료에 적당한 응집제 또는 흡착제 등을 넣어 노말헥산추출물질을 포집한 다음 노말헥산으로 추출하고 잔류물의 무게를 측정하여 노말헥산추출물질의 양으로 하는 방법이 있다. 시료용기는 유리병을 사용하여야 하며, 채취한 시료 전량을 사용하여 시험한다
실험 방법
1. 실험 과정
1) 1L 분액깔때기에 시료와 하천수를 넣는다.
2) 비커의 초기무게를 잰 후 메틸오렌지 시료 0.1을 얻어 열수 100㎖로 녹이고, 메틸오렌지용액 2~3방울을 시료에 넣는다.
3) HCl(1+1)을 얻기 위해 증류수 50㎖에 염산 50㎖를 넣어 염산 1+1 100㎖를 얻고 시료가 붉은색으로 변할 때까지 가한다. (pH=4로 만들기 위한 조작)
4) n-헥산 40㎖를 1L분액깔때기에 넣고 밀봉 시킨 후 격렬히 2분간 교반시킨다.
5) 수분 간 정치시키고 물층을 시료용기에 옮긴다.
6) n-헥산층은 250㎖분액깔때기에 빈 1L 분액깔때기에는 걸려냈던 시료용기 내의 물층을 옮긴다.
7) 다시 n-헥산 40㎖를 1L 분액깔때기에 넣은 후 격렬히 2분간 교반 시킨 후 수 분간 정치시키고 물층과 n-헥산층을 분리시키고 n-헥산층은 250㎖ 분액깔때기에 합한다.
8) 정제수 100㎖를 250㎖분액깔때기에 넣고 격렬히 2분간 교반시킨 후 수분간 정치시키고 물층은 버리고 다시 정제수 20㎖ 넣고 다시 교반시키고 버리는 과정을 2번 반복한다.
9) 교반시키고 물층 버리는 과정을 마친 250㎖ 분액 깔때기에 무수황산나트륨 3~5㎖를 넣고 교반시킨 후 여지 대신 휴지로 분액깔때기 출구부분의 수분을 제거한다.
10) 탈지면을 이용해 분액깔때기에 있는 n-헥산을 무게를 측정했던 비커에 옮긴다.
11) 분별깔때기에 남아있는 기름 물질과 무수황산나트륨을 걸려내기 위해 n-헥산 10㎖를 분별깔때기에 넣고 세정 시킨다.
12) 80℃에서 n-헥산층을 완전히 증발시키고 비커외벽의 수분을 제거하고 냉각시킨 후 증량을 측정한다.
댓글