산화되거나 환원될 수 있는 물질을 산화제 또는 환원제의 표준용액으로 적정하여 그 소비된 양으로부터 정량하는 산화-환원 적정법을 다룬다. 산화제로서는 가장 흔히 쓰이는 과망간산칼륨 용액을 선택하고 옥살산나트륨으로 표정한다.
산화 환원 적정
산화·환원 반응을 이용한 적정으로 산화제를 표준액으로 하는 경우를 산화 적정, 환원제를 표준액으로 하는 경우를 환원 적정이라고 한다. 적정의 종말점 판정은 지시약의 변색이나 전위차 적정이 일반적이다. 산화는 전자를 잃는 (산화수가 증가하는) 반응을 말하고, 환원은 전자를 얻는 (산화수가 감소하는) 반응을 말한다.
산화 환원 반응에서 어떤 원자가 전자를 방출하면 방출한 전자수 만큼 원자의 산화수가 증가되고, 반면에 전자를 받으면 원자는 반은 전자수 만큼 산화수가 감소된다. 따라서 방출 전자수와 얻은 전자수가 같으므로 산화 환원 반응은 반드시 동시에 일어난다.
실험 방법
1. 1.0N KMnO4 표준액 조제
1) 산화환원 적정에 대해 미리 공부한다.
2) KMnO4의 1그램당량을 구한다.
3) KMnO4을 화학저울을 사용하여 무게를 달아 온다.
4) 미리 준비한 250㎖ 메스플라스크에 조심스럽게 넣고 소량의 증류수를 넣어 흔들어서 완전히 용해시킨 후 눈금까지 조심스럽게 증류수를 채운 다음 잘 섞어 준다.
2. 1.0N Na2C2O4 표준액 조제
1) 이 표정에는 Na2C2O4을 사용하는 방법이 가장 많이 행해지는데 Na2C2O4는 안정한 물질이다. Na2C2O4 1그램당량을 구한다.
2) Na2C2O4을 화학저울을 사용하여 무게를 달아 온다.
3) 미리 준비한 250㎖ 메스플라스크에 조심스럽게 넣고 소량의 증류수를 넣어 흔들어서 완전히 용해시킨 후 눈금까지 조심스럽게 증류수를 채운 다음 잘 섞어 준다.
3. 1.0N KMnO4와 Na2C2O4를 이용한 표정
1) 우선 KMnO4는 60~80℃의 조건과 산성조건에서 사용하여야 하는데 이를 위해 옥살산을 60~80℃가 되게 핫플레이트를 사용하여 데운다. 그리고 이 데운 코니칼 비이커에 산성을 유지하기 위해 황산(H2SO4)을 0.5~1㎖ 가량 떨어뜨린다.
2) KMnO4 표준액을 Na2C2O4 표준물질에 떨어뜨린다.
3) 미리 준비한 다른 삼각플라스크에 종말점에서와 같은 양의 순수한 증류수를 넣고 여기에 과망간산칼륨 용액 1방울을 가하여 생긴 용액의 색과 같도록 종말점의 색을 비교하면 종말점이 더욱 명료해진다.
4) 이상의 실험을 두 번 반복하여 평균값을 구하고, 이 값으로부터 과망간산칼륨 용액의 정확한 몰 농도를 구한다.
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