분석화학실험 | 황산이온의 정량

 

 

 

TIP

 

 

무게 분석법(침전법)을 이용하여 황산바륨의 무게로부터 황산염이온의 정량을 구한다.

 

 

 

황산염 이온을 포함한 용액에 염화바륨을 가했을 때 생성되는 침전물을 감압여과 한 후에 강열하여 얻은 황산바륨의 무게를 측정하고 분자량 비율을 이용하여 황산이온의 무게를 정량한다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 도가니를 전기로에 600℃에서 15분간 가열한 뒤 데시케이터에서 식힌다.

 

2) 부피 플라스크에 순수한 Na₂SO₄ 0.5g을 녹인 증류수 200㎖에 진한 HCl 1㎖를 용액에 가한다.

 

3) 부피 플라스크에 AgNO₃ 8.5g을 증류수에 녹여 500㎖, 0.1M의 AgNO₃수용액을 만든다.

 

4) 부피 플라스크에 BaCl₂ 5.21g을 증류수에 녹여 500㎖, 0.05M의 BaCl₂ 수용액을 만든다.

 

5) 2)번의 Na₂SO₄ 수용액과 4)번의 BaCl₂ 수용액을 끓을 때까지 가열하나 끓는점을 넘지 않게 하며, 60～70℃ 정도의 온도가 되었을 때 Na₂SO₄ 수용액에 BaCl₂ 수용액을 천천히 가한다. 이때 Na₂SO₄ 수용액이 잘 섞이게 세게 젓는다.

 

6) 침전물이 가라앉도록 방취한 뒤 BaCl₂ 수용액을 Na₂SO₄ 수용액에 소량을 가하여 침전이 생기는지 확인을 한다. 여기서 생성되는 침전물은 BaSO₄이다. 그 후 BaCl₂ 수용액을 5㎖ 씩 가하여 침전이 계속 되는지의 여부를 확인하고 만약 침전이 생기지 않을 때 BaCl₂ 수용액을 그만 넣어 준다. (침전 여부를 확인하기 힘들므로 과량을 넣어도 된다.)

 

7) 유리막대를 비커 안에 둔 채로 상층액이 맑아질 때까지 식힌다. 이때 증류수가 증발 할 수 있으므로 부피가 200㎖ 아래로 내려가면 증류수를 가하여 준다.

 

8) 부흐너 깔때기에 거름종이를 맞게 얹은 뒤 7)번에서 침전이 된 수용액을 서서히 걸러준다. 이때 용액이 넘치지 않도록 주의한다.

 

9) 뜨거운 증류수로 침전물을 거름종이 안쪽으로 모은 뒤 유리막대와 비커에 묻은 침전물도 뜨거운 증류수를 이용하여 거름종이 안으로 씻어 넣는다.

 

10) 걸러진 용액에 AgNO₃ 수용액을 가해 침전물이 생기는지를 확인하며 잔여 염화 이온을 확인한다. 염화이온이 확인되지 않을 때까지 따듯한 증류수로 침전물과 거름종이를 씻는다.

 

11) 거름종이를 살짝 들어 올려 잠시 남은 물기가 빠지게 한 뒤 잘 접어 도가니 바닥에 놓아 살짝 눌러준다. 이때 깔때기에 침전물이 남아 있을 경우 거름종이로 닦아 함께 도가니에 넣는다.

 

12) 거름종이를 넣은 도가니를 뚜겅을 덮고 전기로 800℃에서 거름종이가 완전히 회화될 때 까지 가열한다.

 

13) 전기로에서 충분히 식혀준 후에 도가니의 무게를 잰다.

 

 

 

[분석화학실험]황산이온의 정량 레포트