일반화학실험 | 양이온 제3족의 정성분석

 

 

 

TIP

 

 

양이온 3족은 침전이 되지 않아 양이온 2족과 구별되고, 염기성에서 수산화물을 형성하는데 대표적으로 Cr³⁺, Al³⁺, Fe³⁺, Ni²⁺,Co²⁺, Zn²⁺및 Mn²⁺등이 있다. 이 원소들은 알칼리 용액에서 황화물 침전을 만들기 때문에 분리가 되며 특히 착염 형성 반응을 응용하여 확인 반응을 하게 된다.

 

 

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실험 방법

1 시료 용액

1) 각각 0.1M의 Fe³⁺, Al³⁺, Cr³⁺, Ni²⁺용액을 1㎖씩 혼합하여 그 혼합 용액 1㎖를 취하여 사용한다.

 

2 Cr의 산화 및 난용성 수화물의 분리

1) 시료 용액 1㎖를 작은 시험관에 넣고 3% H₂O₂ 3방울을 가한다.

 

2) 6M NaOH 15방울을 가하여 용액을 센 염기성으로 만든다.

 

3) 1분간 저어 준 다음 조심스럽게 끓여서 여분으로 넣은 H₂O₂를 모두 제거한다.

 

4) H₂O₂가 모두 분해되면 용액이 갑자기 끓어올라서 튀는 수가 있다. Cr이 산화 되기 시작하면 용액은 노란색으로 변하게 되며 그렇게 되지않으면 3방울의 H₂O₂를 더 가하고 조심스럽게 끓인다.

 

5) 이 용액을 원심 분리하여 윗 층의 용액을 따라 낸다.

 

6) 침전에는 철과 니켈의 수산화물이 들어있고 용액에는 크롬과 알루미늄[CrO₄^2-, Al(OH)₄^-] 이 들어있으므로 다음실험을 위하여 침전과 용액을 각각 따로 보관한다.

 

3 Al과 Cr의 분리 및 알루미늄의 검출

1) 실험 나.에서 보관해 두었던 용액에 산성이 될 때까지 15M HNO₃를 1방울씩 떨어뜨린다. (리트머스 시험지로 확인)

 

2) 이 용액이 염기성이 될 때까지 다시 6M NH₃를 떨어뜨린다. 그러면 Al³⁺은 Al(OH)₃로 되어 젤라틴양의 침전이 되는데 이 침전이 노란 색을 띠는 것은 CrO₄^2-이온의 색 때문이다.

 

3) 원심 분리하여 CrO₄^2-이 들어있는 용액은 다음 실험을 위하여 보관하고 침전은 1㎖의 뜨거운 물로 씻고 씻은 액은 버린다.

 

4) 이 침전에 6M HNO₃ 몇 방울을 가하여 녹이고 불용성 물질은 원심 분리하여 제거한다.

 

5) 이 용액에 알루미논 용액 2방울을 넣고 잘 저어 준 다음 6 M NH₃를 가하여 약 알칼리성이 되게한다. 이 때 생기는 붉은 침전은 알루미늄이 존재한다는 증거가 되는데 이것은 알루미논이 Al(OH)₃에 흡착되어 생기는 lake 때문이다.

 

4 크롬의 확인

1) 실험 다.에서 보관했던 용액에 1M BaCl₂를 가한다. 이때 BaCrO₄의 노란 침전이 생기는데 침전반응이 느리면 시험관을 물 중탕에서 끓인다.

 

2) 이것을 원심 분리하여 윗 층의 용액을 따라낸다.

 

3) 침전을 6M HNO₃ 3방울로 녹이고 1분 동안 조용히 가열하면서 저어준다.

 

4) 여기에 물 4방울을 넣고 찬물로 식힌 후 3% H₂O₂ 1방울과 디에틸에테르 2방울을 가한다.

 

5) 시험관을 방치하여 액이 두 층으로 갈라지게 둔다. 에테르 층에 생기는 푸른색은 곧 퇴색 되지만 이 현상은 크롬의 확인에 쓰인다.

 

5 Ni²⁺과 Fe³⁺의 분리

1) 실험 나.에서 얻은 침전에 15M HNO₃ 8방울을 가하고 물 중탕에서 가열하여 완전히 용해시킨다.

 

2) 이것을 냉각시켜서 1M NH₄Cl 10방울을 가한 후 용액이 리트머스에 대하여 알칼리성을 나타낼때까지 15M NH₃를 떨어뜨린다. 그러면 철은 Fe(OH)₃의 갈색 침전으로 된다.

 

3) 여기에 NH₃를 4­5방울쯤 더 가하여 잘 저어 주면 니켈은 Ni(NH₃)₆²⁺로 되어 녹아 있게 된다.

 

4) 이것을 원심 분리하여 용액과 침전을 각각 보관한다.

 

6 Ni²⁺의 확인

1) 실험 5에서 보관했던 용액에 디메틸글리옥심 4방울을 가한다. 붉은 침전이 생기면 니켈이 있다는 증거이다.

 

7 Fe³⁺의 확인

1) 실험 마.에서 얻은 침전을 0.5㎖의 6M HCl로 녹인다.

 

2) 이것을 2㎖의 물로 묽힌 다음 0.5M KSCN 2방울을 가한다. 붉은 핏빛이 나타나면 Fe³⁺이 존재함을 나타낸다.

 

 

 

[일반화학실험]양이온 제3족의 정성분석 레포트