금속 표면 조직관찰의 목적
금속학적 원리를 기술 분야에 적용하려면 금속조직을 검사하는 방법을 알아서 제조과정에서 일어나는 조직의 변화와 그 재료의 조직과 성질과의 상호관계를 연구하여야 한다. 금속의 내부조직을 연구하는 데에 가장 많이 쓰이는 것은 현미경이며, 이것으로 금속입자의 크기, 모양, 배열을 볼 수 있고, 또 금속중의 여러 가지 상과 조직을 확인할 수 있다. 또한 금속의 조직에 미치는 열처리, 가공 및 기타 처리의 영향을 알 수 있고, 또 기계적 성질과의 관계도 연구할 수 있다.
금속의 응고와 미세조직
금속의 원자는 액체상태에서는 이온이 되어 고체상태의 원자간 거리와 같은 정도로 접근하여 존재하나 결정내부에서와 같이 일정한 위치에 있지 않고 항상 이동하고 있다. 액체금속이 냉각되어 융점에 이르러 응고가 시작되면 각 이온은 결정을 구성하는 일정한 격자점에 고정되므로 이제까지 가지고 있던 운동에너지가 열의 형태로 방출된다. 이것이 응고의 잠열(latent heat of freezing)이다. 그리고 액체 전부가 응고할 때까지 온도는 일정하게 유지된다. 응고의 과정에서 일어나는 형상으로서는 고상과 액상간의 경계의 형성이 있다.
이러한 경계는 계면에너지를 가지므로 경계의 형성은 에너지의 증가를 수반한다. 따라서 응고의 과정에서의 경계의 증가와 고상의 증가는 에너지적으로 보면 역방향의 변화가 된다. 실제로 액체금속이 응고할 때는 꼭 융점의 온도에서 응고가 시작되는 일은 적고 융점보다 낮은 온도가 되어서 응고가 시작된다. 이 현상을 과냉각(supercooling)이라고 한다.
융점에서는 안정한 핵의 크기가 상당히 크므로 액체 내에 약간 일어나는 대류의 영향 등으로 embryo가 안정한 핵으로 발달하는 기회는 적다. 그러나 과냉각에 의하여 액체의 온도가 융점보다 내려간 상태에서는 작은 embryo도 안정한 핵이 되므로 응고가 쉽게 시작된다. 안정한 핵이 형성되어서 성장이 시작되면 과냉각의 상태는 냉각되어 온도가 올라가서 응고가 끝날 때까지 금속은 융점의 온도로 유지된다. 과냉각의 정도가 클수록 생기는 핵의 크기는 작고 그 수는 증가한다. 따라서 용융금속을 급냉한 때가 서냉한 때보다 응고 후의 결정립은 미세하게 된다.
실험 방법
1. 시험편의 채취
시편은 검사 목적에 따라 재료의 알맞은 부분에서 채취하여야 한다. 시편의 채취 장소가 결정되면 시편 절단기나 알맞은 공구로 절단하여 시편을 제작한다. 이때 단단하고 취약한 재료는 파쇄하여 사용한다. 재료 절단시 주의할 점은 기계톱이나 시편절단 그 라인더 등으로 절단할 경우 국부적인 가열 또는 변형으로 조직이 변질되기 쉽기 때문에 윤활, 냉각을 시키면서 절단하여야 한다. 보통 시편의 크기는 가로-세로 각 1～2㎝, 또는 원형재료인 경우 지경 1～2㎝가 일반적이다.
2. 시험편의 연마
1) 예비연마
채취한 시편은 한면을 평활하게 하기 위하여 그라인더, 줄, 선반 등을 이용해서 연마한다. 이때 주의할 점은 열이나 변형의 영향으로 조직이 변질되지 않도록 계속적으로 냉각수로서 냉각을 시키면서 연마하도록 한다. 어는 정도 표면이 평탄하게 되면 거친 연마를 시작한다.
2) 조연마
카아보란담이나 알루미나 분말이 피복된 연마지를 바닥이 평탄한 곳에 놓고 시편에 가볍게 압력을 가하면서 전후로 움직여 연마한다. 보통 사포는 뒷면에 표시된 숫자가 작을수록 거친 것이며 처음 연마에는 제일 거친 연마지로서 연마를 시 작하고 순차적으로 미세한 연마지로 연마를 한다. 이 거친 연마 과정에서는 관찰할 시편의 면이 평활하게 되는가의 결정단계이므로 시편을 조심스럽게 다루어서 연마를 실시해야 한다.
3) 정마
거친 연마를 끝낸 시험편은 정마를 실시한다. 정마에는 기계적 정마와 전해 정마가 있으며 기계정마는 보통 연마기를 사용한다. 기계정마는 연마포를 평평하게 씌워 놓은 회전판위에 산화크롬이나 알루미나의 미분을 물에 섞은 연마액을 몇 방울씩 떨어뜨리면서 실시한다. 이 때에도 시편에 무리한 힘을 가하지 말고 가볍게 연마를 하며, 회전원 판의 원주방향과 최종거친 연마방향이 직각이 되게 하여 앞의 연마시 흠이 완전히 소멸될 때까지 연마한다. 기계 정마가 끝난 시편은 흐르는 물에서 탈지면으로 연마찌꺼기를 제거하고 알코올 스프레이나 초음파 세척기로 완전히 경면을 만든다.
4) 부식액(애칭액)의 제조
5) 부식
부식하지 않은 연마면에서는 모상과 색이 다른 상이라든지, 비금속 개재물등이 있는 경우를 제외하고는 아무런 조직도 볼 수 없다. 그렇기 때문에 적당한 부식액으로 관찰할 연마면을 부식시키면 결정입계, 상의 경계, 상의 종류, 결정방향들이 부식정도에 따라 다르게 나타나므로 조직을 관찰 할 수 있게 된다.
6) 현미경 검사
시편의 연마와 부식이 끝나면 금속 현미경으로 조직을 관찰한다. 금속현미경을 시편에 수직으로 광선을 입사시켜 반사된 빛에 의해서 관찰하게 되며 아래 그림은 금속현미경의 한 형태와 반사조명 원리를 나타낸다. 시편을 시편대 위에 올려놓은 후에는 다음의 조작에 의하여 조직을 관찰한다.
① 먼저 접안렌즈를 뽑아내고 그 속을 들여다보면서 유리의 밝기가 균일하게 되돌고 광학의 위치와 유리판의 회전을 조정한다. 밝기가 균일하게 되돌고 광학의 위치와 유리판의 회전을 조정한다. 밝기가 균일하고 또 중심부에 밝은 부분이 위치하는가를 확인하기 위해서 시야 조리개와 밝기 조리개를 조절한다. 완전하게 되었을 경우 접안렌즈를 끼우고 저배율에서 대체적인 초점을 맞춘다.
② 다음은 초점 조정을 한다. 우선 저배율 대물렌즈를 사용하여 육안으로 보면서 시편에 대물렌즈를 가까이 접근시킨 다음 접안렌즈를 통하여 조동손잡이로 대강의 초점을 맞춘 후 미동손잡이로 정확히 초점을 맞춘다. 고배율의 대물렌즈로 바꾸고 미동손잡이에 의해서 초점을 맞춘다.
③ 초점이 맞은 상태에서 조직을 관찰하게 되는데 관찰요령은 다음과 같다. 우선 처음의 관찰배율은 100～200배 정도의 저배율이 좋으며 차차 고배율로 옮기도록 한다. 그 이유는 처음부터 고배율로 관찰하게 되면 전체적인 조직의 특징을 알 수 없게 되며 국부적으로만 관찰하게 되기 때문이다. 현미경 사진을 촬영할 경우에는 특히 초점을 잘 맞추고 적당한 배율, 밝기 등을 조절해서 일반사진을 촬영할 때와 같은 방법으로 촬영한다.
7) 촬영된 조직사진을 보고 스케치를 한다.
8) Venier calliper(노기스)로 시편을 측정한다.
버니어 캘리퍼스는 자와 캘리퍼스를 일체로 조합한 측정기로서, 기계가공 현장에서 피 측정물의 바깥지름, 안지름, 깊이, 단차 등을 측정하는 데 사용된다. 측정정도는 보통 0.05㎜에서 최고 0.02㎜다. 이 측정기를 처음 만든 사람은 프랑스의 버니어(Vernier, Pierre:1580～1637)로서 그의 이름을 따서 버니어 캘리퍼스라고 부르고 있다.
[재료공학실험]금속 조직 관찰 레포트
1. 실험 목적 가. 금속 표면 조직관찰의 목적 금속학적 원리를 기술 분야에 적용하려면 금속조직을 검사하는 방법을 알아서 제조과정에서 일어나는 조직의 변화와 그 재료의 조직과 성질과의 상
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