본 실험은 TP(총인)측정하는 실험이다. 총인실험은 환경공학 분야의 여러 현상에 미치는 인 화합물들의 영향이 여러 가지로 확인됨에 따라 그 중요성이 빠르게 증대되고 있다. 총인이라함은 여러 화합물의 총칭이다. 총인에 포함되는 물질d 는 인화합물의 종류로는 인산염 또는 보통 다중 인산염(polyphosphate)이나 축합 다중 인산염(condensed polyphosphate)으로 불리우는 인산염의 무수물 형태(dehydrated form) 화합물인 무기인 화합물이 있고 유기 인 화합물들도 있다.
총인
물 속의 수용성 인의 총량을 총인량(Ttal Posphorus, T-P)이라 한다. 물 속의 인 성분은 대부분 인산형태로 존재하고, 질소성분과 함께 부영화를 유발하는 영양염류로 작용하며, 인에 의한 부영화의 한계치는 0.02㎎~0.03㎎/L 정도로 알려져 있다. 하지만 폐수의 대부분을 차지하는 생활하수의 경우 상기 농도의 약 500배 정도가 되며, 활성슬러지법에서 인 제거율은 20~30%에 불과하다.
물 속의 인산염은 광합성 조류의 성장과정에 소비되지만 수중생물체내에 축적된 인 성분은 생물체의 죽음과 분해과정을 통해 다시 수용성 인산형태로 물 속으로 돌아온다. 따라서 질산염과 함께 인산염의 수중농도를 낮추면 조류의 성장을 억제할 수 있다. 조류들이 인고가 질소성분이 들어 있는 자체세포를 형성할 때에 인 원자 1개당 16개 정도의 질소원자가 필요하므로 어느 한 쪽이라도 양이 작으면 제한요소로 되어 조류의 증식을 제한할 수 있다. 내륙 호수나 하천의 경우 인에 비해 질소성분이 풍부하여 인이 제한 요소로 되고 바다의 경우는 반대로 질소가 제한요소로 된다.
실험 방법
1. 시료의 전처리
1) 과황산칼륨 분해 (분해되기 쉬운 유기물을 함유한 시료) → 대부분
① 시료 50㎖(인으로서 0.06㎎ 이하 함유)를 분해병에 넣음
② 과황산칼륨용액(4W/V%) 10㎖를 넣어 마개를 닫고 섞은 다음 고압증기 멸균기에 넣어 가열
③ 약 120℃가 될 때부터 30분간 가열분해를 계속하고 분해병을 꺼내 방냉
2) 질산․황산 분해 (다량의 유기물을 함유한 시료)
① 시료 50㎖(인으로서 0.06㎎ 이하 함유)를 킬달플라스크에 넣음
② 질산 2㎖를 넣어 약 10㎖가 될 때까지 서서히 가열 농축하고 방냉
③ 여기에 질산 2~5㎖와 황산 2㎖를 넣고 가열
④ 계속하여 황산의 백연이 격렬하게 발생할 때까지 가열
⑤ 만일 액의 색이 투명하지 않을 경우 방냉한 다음 질산 2~5㎖를 더 넣고 가열 분해를 반복
⑥ 분해가 끝나면 물을 약 30㎖ 넣고 약 10분간 조용히 가열하여 가용성 염을 녹이고 방냉
⑦ 이 용액을 p-니토로페놀(0.1W/V%)을 지시액으로 하여 수산화나트륨용액 (20W/V%) 및 수산화나트륨용액(4W/V%)를 넣음
⑧ 색이 황색을 나타낼 때까지 중화한 다음 50㎖ 용량플라스크에 옮김
⑨ 물을 넣어 표선까지 채움
2. 시험방법
1) 전처리한 시료의 상징액 25㎖를 취하여 마개 있는 시험관에 넣음
2) 몰리브덴산 암모늄 ․ 아스코르브산혼액 2㎖를 넣어 흔들어 섞음(환원제)
3) 20~40℃에서 15분간 방치
4) 따로 증류수 50㎖를 취하여 시료의 시험방법에 따라 시험하여 바탕시험 액으로 함
5) 바탕시험액을 대조액으로 하여 880㎚에서 검액의 흡광도를 측정
6) 미리 작성한 검량선 으로부터 총인의 양을 구하여 농도를 계산
3. 검량선 작성
1) 인산염인 표준액(0.005㎎ P/㎖) 1~20㎖를 단계적으로 취함
2) 100㎖ 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 표선을 채움
3) 이 액 25㎖씩을 마개 있는 시험관에 넣고 시료의 시험방법에 따라 시험
4) 인의 양과 흡광도와의 관계선을 작성
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