무기분석실험 | 칼륨명반 중의 알루미늄의 정량

 

 

 

pH를 조절하는 법

일반적으로 침전은 중성 또는 알칼리성에서 보다 산성에서 더 잘 녹고 용해도가 크다.특히 약산의 염인 경우에는 이 성질이 더욱 현저하다.이러한 경우에는 침전이 용해되는 산성용액에서 두용액을 섞은 다음에 서서히 알칼리를 가하여 용액의 pH를 높여서 침전을 만드는데 , 가능한 낮은 pH에서 침전을 생성시키도록 하면 용해도가 크게 되고 따라서 상대과포화도가 작아져서 큰 입자의 침전을 얻을 수 있다. 예를 들면 칼슘 산성용액에 옥살산암모늄 (ammonium oxalate) 을 섞은 후 서서히 저으면서 암모니아수를 가하여 알칼리성 상태로 pH를 조절하면 입자가 큰 옥살산칼슘 (calcium oxalate) 침전을 얻을 수 있다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 칼륨명반 1번: 0.505g, 2번: 0.5g으로 재서 비커에 옮기고 옮기는 중에 남아있는 물질이 없도록 증류수를 스포이드를 이용하여 확실하게 옮긴다.

 

2) 가열 용해가 끝나면 각각 1N NH₄Cl 용액(NH₄Cl 5.3g+100㎖) 50㎖와 메틸레드용액을 넣어준다. 이와 동시에 비등점 가까이 가열해준다.

 

 

3) 비등점 가까이에 대한것은 용액이 끓으면 바로 다음단계로 진행한다. 그리고 6N의 암모니아수를 가하는데 혼합물의 색깔이 적색에서 황색으로 변할 때까지 천천히 한 방울씩 가해준다.

 

4) 색깔 변화를 확인한 후, 1～2분간 더 가열을 하고 가열을 멈춘 뒤 얼음물에서 방치하여 침전을 완료시킨다.

 

5) 그 다음 감압여과를 한다. 2%의 NH₄NO₃ 용액을 여과할 때에 처음 거름종이를 적시거나, 황색으로 변한 혼합물에 일정량 미리 넣어 섞어주고, 여과중에도 2%의 NH₄NO₃용액으로 여러 번 씻어 여과지의 바닥에 모아준다. 그리고 나서 세액을 취해 1N BaCl₂ 용액을 가하여 백색침전이 생성하는지 확인해 준다.

 

 

6) 백색침전이 확인되지 않으면(불순물 검사가 끝나면)그 다음 오븐에서 침전과 여과지를 같이 유리접시에 담아 약 100℃에서 건조시킨 후, 약 1200℃에서 강하게 가열 한 후, 도가니를 꺼내 데시케이터에 넣어 상온까지 방치냉각한다.

 

7) 푸른색의 산화알루미늄을 확인하고 무게를 측정한다.

 

 

 

[무기분석실험]칼륨명반 중의 알루미늄의 정량 레포트