화장품원료시험법 | 산가 측정법

 

 

 

TIP

 

 

1. 산가의 정의를 이해하고 시험법을 익혀 시료의 산가를 측정하여 지방산의 종류를 알아보고, 유지의 화장품 원료로의 사용 적합 여부를 판정할 수 있다.
2. HCl과 KOH 용액은 일차 표준시약으로 표준화(농도결정) 해야 한다.

 

 

 

화장품 원료기준의 일반시험법 내용

1. 정의 : 검체 1g을 중화하는데 필요한 수산화칼륨의 ㎎수

 

2. 측정대상 : 지방산 및 수지산의 정량, 또는 천연유지, 고급알코올, 계면활정제 중에 함유된 유리산의 양을 측정

 

3. 원료 특징, 제조공정, 경시변화 등에 따라 산가가 달라진다. 유통과정, 보관조건에 따라 유리지방산의 함량이 증가도거나 또는 변패될 경우 산가가 증가한다.

 

4. 산가측정법의 의해 물이 발생하므로 산가가 낮은 경우 0.1N 수산화칼륨액을 사용하는 제 1법을 사용한다.

 

5. 산가가 높을 경우 0.1N 수산화칼륨․에탄올액을 사용하여 제 2법을 사용한다.

 

6. 계산식에는 적정액의 농도를 보정해주는 과정이 생략되었으므로 실험 시에는 적정액의 규정도계수, factor (f) 값을 구하여 계산식에 반영한다.

 

7. 산가에 따른 적정 시료량 (근거 : 표준식품분석학)

산가	시료량(g)	산가	시료량(g)
0～5	20	30～100	2.5
5～15	10	100이상	1
15～30	5

728x90

 

 

실험 방법

1. 0.1N 염산(HCl) 에탄올 용액 제조 및 표정

1) 0.1N 염산(HCl)수용액 제조

 

2) 탄산나트륨(Na₂CO₃) 수용액 제조

 

3) 탄산나트륨(Na₂CO₃)수용액이 담긴 삼각플라스크에 메틸레드 지시약을 2～3방울 가한다.

 

4) 위에서 제조한 0.5N 염산(HCl) 수용액으로 뷰렛을 한번 씻어 준 뒤 염산(HCl) 수용액을 뷰렛에 채워 스탠드에 설치하고 적정을 시작한다.

 

5) 황색에서 적색으로 변할 때 적정을 중지하고 수욕에서 2분간 가열한 후 냉각시켜 황색을 띠는 지 확인한다.

 

6) 황색이 되었을 때 다시 적정하여 황색에서 등적색으로 변하는 지점을 종말점으로 한다.

 

7) 염산(HCl)수용액의 정확한 노르말 농도를 계산라고 Factor를 구한다.

 

 

2. 0.1N 수산화칼륨(KOH) 에탄올 용액 표정(표준화적정)

1) 삼각플라스크에 표정을 한 0.1N염산(HCl)수용액을 25㎖ 정확하게 취한다.

 

2) 페놀프탈레인 지시약 3～4방울을 가한다.

 

3) 뷰렛에 제조한 0.1N 수산화칼륨(KOH)을 채우고 스탠드에 설치한 후 적정을 시작한다.

 

4) 삼각플라스크에 용액이 무색에서 분홍색으로 변화하여 30초 이상 유지 할 때 적정을 멈추고, 소비된 0.1N 수산화칼륨(KOH) 용액의 부피를 기록한다.

 

5) 중화적정에 소비된 수산화칼륨(KOH)의 양을 측정하여 수산화칼륨(KOH)의 정확한 농도를 계산하고 Factor를 구한다.

 

3. Lauric acid의 산가 측정

1) Lauric acid를 0.5g을 정밀하게 칭량한다.

 

2) 삼각플라스크에 Lauric acid 0.5g을 넣고 에탄올 25㎖를 넣고 녹인다.

 

3) 페놀프탈레인 시약 2～3반울을 떨어뜨린다.

 

4) 0.1N 수산화칼륨(KOH) 에탄올 용액으로 적정을 한다.

 

5) 적정의 종말점은 액의 엷은 홍색이 30초 동안 지속할 때로 한다.

 

6) 세 번 반복실험 한 후 평균값을 낸다.

 

4. 공시험

1) 삼각플라스크에 에탄올을 각각 25㎖ 넣는다.

 

2) 페놀프탈레인 지시약 2～3방울을 떨어뜨린다.

 

3) KOH로 적정한다.

 

4) 적정의 종말점은 액의 엷은 홍색이 30초 동안 지속할 때로 한다.

 

 

 

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