유기화학실험 | 커피로부터 카페인의 분리

 

 

 

TIP

 

 

유기화합물을 분리, 정제하는 방법 중 하나인 추출법을 통해, 커피로부터 카페인을 분리해 봄으로서, 원리와 방법을 이해한다.

 

 

 

두 가지 이상의 물질이 섞여 있는 혼합물 속에서 특정한 물질을 용해할 수 있는 용매를 사용하여 성분을 분리해 내는 방법을 ‘추출’이라 한다. 이 경우 산-염기 혹은 킬레이트 생성 등의 화학반응을 이용하거나 혹은 단순히 용해도 차이만을 이용할 수도 있다. 고체에서 추출하는 경우를 고-액추출(固液抽出), 액체에서 추출하는 경우를 액-액추출(液液抽出)이라 하며, 고-액추출을 침출(浸出)이라 할 때도 있다.

 

실험실에서는 각종 분리·정제·분석 등에 이용되는데, 고체에서 추출하는 데는 속슬렛(Soxhlet) 추출기, 액체에서 추출하는 데는 분액깔때기 등을 사용한다. 용매로는 물·알코올·에테르·석유에테르·벤젠·아세트산에틸·클로로폼 등의 액체가 주로 사용된다. 최근에는 초임계유체(supercritical fluid, SCF)를 용매로 사용한 추출방법도 많이 사용된다.

 

추출은 공업적으로도 분리·정제의 중요한 수단으로, 페놀·나이트로벤젠·프로페인과 같은 용제추출(溶劑抽出)에 의한 윤활유의 정제, 적당한 유기용제(有機溶劑)를 사용한 콩으로부터의 콩기름의 추출 등이 그 예이다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 35g의 잘 갈린 커피(원두커피에는 카페인이 보통 1～2% 포함)와 비등석과 125㎖의 물을 250㎖ 둥근플라스크에 넣고 냉각기를 장치하여 20분동안 환류(reflux)시킨다.

 

2) 용액을 여과지로 걸러내고 여과액에 10% lead acetate용액 20～25㎖를 넣고 다시 10분동안 끓인다.

 

3) 뜨거운 용액을 감압여과하여 상온까지 식힌 후 분액깔때기에 넣는다.

 

4) 25㎖ CH₂Cl₂으로 여과액을 추출한다.

 

5) 유기층을 비커에 받아내고 수용액층은 한 번 더 같은 양의 유기용매로 추출한다.

 

6) 유기추출액을 모아서 다시 빈 분액깔때기에 넣고 10㎖의 5～10% NaOH용액으로 씻은 후 다시 10㎖의 물로 씻어준다.

 

7) 유기층을 삼각플라스크에 받아 낸 후 약 1g의 무수 MgSO₄를 넣어 수분을 제거한다.

 

8) 깔때기로 건조제를 여과, 분리하고 CH₂Cl₂ 용매를 evaporator로 날린다.

 

9) 무게와 mp를 측정한다.

 

 

 

[유기화학실험]커피로부터 카페인의 분리 레포트