1. 시료를 가지고 회분의 양을 구할 수 있고, 회분의 의미를 정확히 알 수 있다.
2. 회분정량의 원리를 이해하면서 직접 회화법을 이용하여 시료의 회분을 구하고 무게 분석에서 항량의 중요성을 이해한다.
3. 시료(더덕)를 회화용기에 채취하여 560℃로 연소하여 유기물을 제거하고 잔존하는 전무기물 중량을 회분으로 한다.
식품분석에 있어서 회분이란 식품을 태우 고 남은 재를 말하는 것으로 대체로 무기질의 양이라고 정의한다. 그라나 대다수의 식품에서 무기질인 염소는 그 일부 또는 대부분이 회화될 때에 소실된다. 또한 두류, 야채류, 해초류 등의 회분에는 본래 유기질이라고 볼 수 있는 탄산이 다량 함유되어 있기 때문에 실제로 식품을 태워서 남음 재를 순전히 무기물 자체라고는 인정할 수 없다. 이와 같이 잔회의 성질은 식품의 종류와 회화의 조건에 따라 변하며 일정한 것이 아니다.
예를 들면 두류나 야채의 회분은 500~550℃에서의 회화에 있어서는 다량의 탄산염을 함유하지만, 650~700℃열하면 이산화탄소를 방출하여 중량의 일부가 감소된다. 탈지 대두분에 있어서는 550℃ 회화의 회분량은 6.24%, 700℃ 회화의 회분량은 5.92% 로 변화된다. 따라서 무기질의 정량은 어려우며 다만 식품의 회분은 무기질과 고의 같다는 관념을 가질 수밖에 없다. 회화처리 후에 재의 표면이 백색이어도 속에 탄괴 등이 남아 있어서는 안된다. 완전히 회화되면 보통 회백색을 띠나 Fe 이 많으면 갈색, Mn 은 청녹색, Cu는 미청색을 띠는 경우가 있다.
회분
식품을 태워서 남은 재를 말하는데, 일반적으로 식품분석에서는 회분 양을 무기질의 양으로 정의하고 있다. 그러나 엄밀히 말하면 회분 양과 무기질의 양은 반드시 일치한다고 할 수 없다. 왜냐하면 식품을 태울 때 무기질의 하나인 염소의 일부가 휘발되기 때문이다. 역으로 식품을 태우면 유기물 성분인 탄소가 탄산염의 형태로 회분 중에 남아 있는 경우가 있기 때문이다. 또한 식품의 종류 와 회화 조건에 따라서도 회분의 양은 변화한다.
그렇기 때문에 식품 중의 무기물을 정확하게 정량하는 것은 어렵다. 그러므로 회화온도를 550~600℃로 규정하고, 완전히 회화한 후 이 때 얻어지는 회분을 조회분 이라고 한다. 식품이 완전히 회화되면 재는 보통 회백색을 띠지만 철이 많으면 갈색, 망간이 많으면 청녹색, 구리가 많은면 미청색을 띠는 경우가 있다. 본 실험에서는 직접 회화법 중 자제 용기를 사용하는 회화법을 이용한다. 시료를 회화용기에 채취하여 550~600℃로 연소한 후 유기물을 제거하고 잔존하는 전무기물 중량을 회분으로 한다.
실험 방법
1. 도가니의 항량 구하기
1) 도가니를 깨끗하게 씻은 다음 항량값을 구하기 위해 전기로에 넣어 약 560℃로 가열한다. 약 4시간이 지난 후 도가니를 꺼내어 데시케이터에 30분간 방냉시킨 뒤 꺼내어 무게를 측정한다.
2) 이 값이 정확한지는 모르나 항량이라고 가정하여 실험한다.
3) 회분정량 실험하기 하기 전까지 데시케이터에 보관한다.
2. 회분정량 : 직접 회화법
1) 시료(더덕)를 0.5g에 가깝도록 측정하여 항량을 구한 도가니에 넣는다.
2) 전기회화로에 넣고 도가니 뚜껑을 덜 닫는다.
3) 시료를 담은 도가니를 전기로에 넣고 약 560℃로 태운다.
4) 수시로 실험실에 가서 유기물은 다 타고 무기물만 남았는지 여부를 확인한다.
5) 도가니속의 시료가 까만빛이 전혀 없는 회색을 띄게 되면 꺼내어 항량을 구한다.
6) 도가니 속의 시료가 회색을 띄면 장갑을 끼고 도가니집게를 이용하여 데시케이터로 옮겨 30분 방냉 시킨다.
7) 전자저울을 이용하여 무게를 측정한 뒤 다시 전기로에 넣어 가열한다.
8) 약 1시간 36분을 가열한 뒤 꺼내어 데시케이터에 30분간 방냉시켜 무게를 측정한다. 약 0.0002g 이상의 차이가 나게 되면 오르기 전의 값을 항량으로 본다.
9) 시료를 회화 후 측정한 항량을 가지고 회분함량을 구해본다.
10) 항량이 될 때까지 방열, 방냉, 칭량을 반복한다.
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