재료공학기초실험 | 고상법 분말합성 및 볼 밀링

 

 

 

TIP

 

 

본 실험에서는 세라믹 합성방법 중 고상합성법(분말을 이용한 합성법중 하나)을 이용하여 Li 이차전지의 음극재료로 각광을 받고있는 Li₁₄Ti₁₅O₁₂제조를 통하여 이해하고, 분말 특성 평가에 관한 기초를 이해한다.

 

 

 

고상합성법

고상반응에서 중요한 것은 반응체 입자 사이에 접촉하고 있는 장소로부터 반응이 시작하여 고체 내의 이온 또는 원자 확산에 의하여 진행하는 것이다. 고체간 반응에서 분말을 합성할 때에는 가능한 한 저온에서 단시간 내에 반응을 완결시키는 것이 중요하다. 그 이유는 고온에서 장시간 가열해버리면 반응체나 생성물의 입자가 성장하여 소결이 진행하므로 합성된 분말을 사용하여 소결하려는 경우 반응성이 저하되기 때문이다. 또한 서로 다른 출발 물질이 만나는 점에서 반응이 시작되므로 완전한 반응을 위해서는 ① 작은출발입자, ② 균일한 혼합, ③ 균일한 입자크기를 가져야한다.

 

 

고상합성에서 출발입자의 크기 영향

고상반응을 빠른 시간에 끝내기 위해서는 작은 입자크기로 출발하는 것이 좋다. 입자의 크기가 작을수록 확산거리가 짧아지며 단위체적당 다른종류의 입자와 접촉이 증가하여 반응시점이 많아지기 때문이다. 큰 입자로 출발하게 되면 반응하는데 시간이 오래걸리기도 하기 때문에 입자의 크기는 작은편이 좋다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) Li/Ti의 비가 4/5가 되도록 Li₂CO₃와 TiO₂의 양(14.78g, 39.93g)을 계산한다.

 

2) Nalgene병에 0.6g의 분산제(5468CF)가 첨가된 Deionzed water 40～50g을 넣는다.

 

3) 또한 위에서 구한 Li₂CO₃와 TiO₂의 양만큼 Nalgene병에 섞고 50 vol%이하가 되게 5mm ZrO₂ Ball을 넣는다.

 

4) 110rpm으로 24시간동안 Ball milling을 한다.

 

5) Milling이 끝난 slurry를 hot-plate위에서 magnetic stirrer를 이용하여 건조시킨다.

 

6) 건조가 끝난 샘플을 agate mortar을 이용해분쇄 후 100 mesh의 체를 이용하여 체가름후 균일한 사이즈의 분말을 얻는다.

 

7) 분말을 알루미나 도가니에 넣고 box furnace에서 800도에서 3시간 열처리한다.

 

8) 열처리한 Li₁₄Ti₁₅O₁₂를 SEM과 XRD를 측정하고 입도와 상변화에 대해 토론한다.

 

 

 

[재료공학기초실험]고상법 분말합성 및 볼 밀링 레포트