KMnO4 용액을 제조하고 표준화한다.
표준용액 (standard solution)
적정(滴定)에 사용되는 용액으로 이미 정확한 농도를 알고 있기 때문에, 다른 미지시료 용액 속에 있는 어떤 물질의 농도를 구할 때에 표준으로 사용된다. 적정분석 실험에서 사용되는 정확한 농도를 알고 있는 시약을 말하며, 표준액이라고도 한다. 옥살산 표준용액과 같이 순수한 물질을 칭량하여 일정량의 용액에 녹이는 것만으로 표준용액이 얻어지는 경우와 수산화바륨 표준용액과 같이 그 농도를 다른 표준용액에 의하여 간접적으로 정하는 경우가 있다.
표준용액은 다양한 적정 실험에 사용된다. 대표적 적정실험인 중화적정으로 예로 들면, 농도를 모르는 염기를 삼각 플라스크에 넣어둔 상태에서 정확한 농도를 알고 있는 산을 한 방울씩 떨어뜨린다. 중화점에 도달하면 그 순간까지 가해준 산의 양을 구한 후, 계산을 통해 농도를 모르던 염기의 농도를 구할 수가 있다. 이 실험에서 사용된 농도를 알고 있는 산이 바로 표준용액이 된다. 농도를 모르는 염기의 농도를 알기 위해서는 산을 표준용액으로 사용하고, 농도를 모르는 산의 농도를 알기 위해서는 염기를 표준용액으로 사용한다.
표준용액으로 사용되기 위해서는 분석물과 빠르게 반응해야 하며, 최대한 정확한 종말점을 얻기 위해 분석물과 거의 완전히 반응해야 한다. 또한 정확한 적정을 위해서 정확한 농도를 유지해야 하고, 오랜 기간 안정하게 보존해야 한다.
실험 방법
1. 묽은 염산 용액의 제조
1M H2SO4 용액 250㎖를 제조한다. 이때 황산에 증류수를 첨가하지 말고, 증류수에 황산을 첨가한다. 95% H2SO4 사용해 제조한다.
2. 0.02M 과망가니즈산 포타슘의 제조
KMnO4 0.8g을 증류수 250㎖에 녹인다. 용액을 1시간 정도 부드럽게 끓인다. 사용하지 않을 때는 어두운 곳에 보관한다.
3. 과망가니즈산 포타슘 용액의 표준화
1) 일차 표준물질 Na2C2O4 를 110℃에서 최소 1시간 동안 건조시키고 건조용기에서 식힌다. 0.05 g을 정밀 측정 후 400㎖ 비커에 넣는다.
2) 1M H2SO4 50㎖로 녹인다. 각각의 용액을 60~90℃로 끓지 않을 정도로 가열한다.
3) 온도계로 저어주며 KMnO4 로 적정한다. 적정액을 가해 생긴 핑크색이 사라지기 전에 적정액을 추가로 가해서는 안된다.
4) 온도가 60℃ 이하로 떨어지면 다시 가열한다. 핑크색이 유지되는(약 30초) 지점이 종말점이다.
5) 같은 부피의 1M H2SO4 50㎖를 적정하여 바탕 실험을 한다.
6) 바탕 실험에 대한 적정 결과를 보정하고 과망가니즈산 용액의 농도를 계산한다
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