일반화학실험 | Recrystallization(재결정)

 

 

 

TIP

 

 

불순물이 포함된 화합물을 높은 온도와 낮은 온도에서의 용해도 차이를 이용하여 불순물을 적게 함유한 결정을 얻을 수 있다.

 

 

 

결정 석출법

1. 온도 강하법

온도에 따른 용해도 차이가 있는 경우 혼합물 용액을 과포화 용액이 될 때까지 냉각시킴으로써 어느 한 물질을 침전으로 분리해 낸다.

 

2. 증발법

용액의 온도는 일정하게 유지하면서 용매를 증발시킴으로써 과포화 용액을 만든다. (염전에서 소금 만들기)

 

3. 용매이용법

특정 물질을 선택적으로 용해시킬 수 있는 용매를 사용해서 어느 한 물질을 용해 시켜 분리 해낸 후 나머지 물질을 침전 형태로 분리해 낸다.

 

순수한 고체의 경우에는 고체가 녹는 동안 녹는 온도의 범위가 매우 좁지만, 불순물이 섞인 경우 고체 혼합물이 녹는 온도의 범위가 상당히 넓게 된다. 따라서 고체 시료가 녹기 시작해서 완전히 녹을 때까지 온도 범위를 측정하여 고체 시료의 순도를 알 수 있다.

 

더운 포화 용액을 여과한 후 냉각시켜 결정을 석출할 때에 침전이 형성되지 않는 경우도 있다 .이 상태의 용액을 비평형 상태의 과포화용액 또는 과냉각 용액이라고 한다. 이렇게 쉽게 결정이 석출되지 않으면 유리 젓개로 용기의 벽을 긁어주면 석출되는 경우가 있고, 같은 종류의 결정 소량을 가하면 결정이 생기는 경우도 있다.

 

결정 형성 속도가 너무 빠르면 결정의 크기가 매우 작게 형성되어 결정을 씻는 과정에서 녹을 수도 있고, 불순물이 포함된 채로 결정이 생길 수 있다. 그러므로 냉각 속도를 낮추어 크기가 충분히 큰 결정이 서서히 만들어지도록 하는 것이 좋다. 재결정으로부터 얻은 침전을 걸러서 분리한다. 여과된 침전의 표면에는 불순물이 포함되어 있는 용액이 묻어 있으므로 회수된 침전이 녹지 않도록 조심히 차가운 용매로 씻어내야 한다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) A. Cupric sulfate-pentahydrate(CuSO₄․5H₂O ) 10g + distilled water 20㎖

 

1) B. Urea(NH₂CONH₂) 5g + Ethanol 35㎖ 를 각각 stirring(실온에서)한다.

 

2) A, B 용액에 열을 가해 완전 용해시킨다. (hot plate 이용)

 

3) 뜨거운 용액체를 filter(1차 불순물 제거)한다. (감압 filter)

 

4) 서서히 냉각시킨다. solid 침전 생김

 

5) 생성된 고체를 감압기를 이용해 여과한다.

 

6) 건조시킨다.

 

 

 

[일반화학실험]Recrystallization(재결정) 레포트