공업화학기초실험 | 재결정 및 융점 측정

 

 

 

본 실험은 고체 유기화합물을 적절한 용매에 완전히 녹인 후, 다시 깨끗한 결정형태로 얻어냄으로써 고체화합물을 정제하는 방법인 재결정(recrystallization)법과, 융점을 측정해 온도를 보정한 후 미지 시료의 융점을 측정하여 그 미지시료의 융점(melting point: M.P.)을 측정법하는 실험이다. 재결정이란 결정을 용융(melting)시켜 결정구조를 완전히 분열시킨 후 다시 새로운 결정을 형성하게 함으로써 불순물(impurity)을 용융액(melt)이나 용액속에 남아 있게 하여 순도(purity)를 높이는 방법이다. 이러한 재결정법의 기본적 원리는 온도에 따른 용해도(solubility)의 차를 이용하는 것이다.

 

재결정을 하는 방법으론, 시험관 3개에 아세트아닐라이드를 넣고, 또 다른 시험관 3개엔 벤조산을 넣은 후, 여기에 증류수 5㎖, benzene 2㎖, lsopropyl alcohol 2㎖을 각각 넣어준다. 이 시험관을 흔들어 용액을 녹이는데, 잘 녹지 않으므로 가열하여 녹여준다. 다 녹인후 냉각하여 재결정되는 용매를 확인한다. 실험에서 주어진 미지시료도 이와 같은 방법을 통해 결정하고, 시료의 융점을 측정하여 수득률을 계산 하여 미지시료를 추정해내면 된다. 이때 융점을 측정하기 위해서, 융점실험이 필요하다. 융점을 측정한후 이물질이 무엇으로 이루어졌는지를 알아낼수 있었고, 약 벤조산4 : 아세트아닐라이드6 이라는 결과값을 증류수+미지시료에서 재결정하여 얻은양 0.47과 벤젠+미지시료에서 재결정하여 얻은양 0.13을 이용한 비를 이용하여 얻을 수있었다. 실험 결과, 재결정 실험에서 수득률은 이론값보다 낮았는데, 이러한 이유로는 시료가 미처 결정화 되지 못했을 경우와, 실험기구에 잔양이 묻어나는 경우로 인해 발생할수 있다.

 

융점실험에서는 Benzamide, Salicylic acid, Acetanilide, Biphenyl의 융점을 측정한 후 실제 문헌 값과 비교하여 융점 보정곡선을 그린 후, 미지시료의 융점을 측정한다. 이 실험에서 주어진 미지시료를 위의 융점 보정곡선을이용하여 추정할수 있다. 본 실험 또한 각 시료의 융점이 문헌값 보다 낮게 측정되는데, 이는 미지시료에 불순물이 섞여있어 융점 내림현상으로 인한 것이다.

 

 

유기혼합물의 융점

대부분의 유기혼합물은 간단한 장치로도 편리하게 결정되는 충분히 낮은 융점을 갖는다는 특징이 있다.

1. 유기화학에서의 융점의 유용성

혼합물 및 물질의 순수성을 아는데 도움이 된다. 예를 들어, 정확한 융점을 알지 못하는 X라는 물질을, 어떤 알려진 물질 A와 그 동일성 여부를 알아내려 할 때, 만약 A가 X와 다른 융점을 갖고 있다는 것을 알아내면, 두 물질의 구조가 다르다는 것을 확신할 수 있고, 두 물질 사이에 매우 작은 차이의 융점이 관찰된다면 두 물질은 동일 물질이라고 추정할 수 있다.

 

또한 A라는 물질을 표본으로 하여 A와 X로 이루어진 혼합물의 융점을 측정함으로써 X가 어떤 물질인지 알아낼 수 있다. 만약 X와 A가 같은 물질이 아니라면 이들의 혼합물은 두 개 중 하나의 물질보다 더 낮고, 넓은 융점의 범위를 가진다.

 

2. 위 현상의 발생원인

각 물질이 다른 물질에 대해 불순물로서 작용하는데 기인. 섞이기 쉬운 불순물이 조금이라도 있으면 일반적으로 융점은 더 낮아지고 그 범위가 넓어진다. 따라서 넓은 범위의 융점은 불순물의 지표가 된다.

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실험 방법

실험 A : 재결정

1) 이 실험은 두단계로 나뉜다. 처음단계는 어느 물질이 용액 세가지 종류와 만나서 재결정을 이뤄는지에 대한 실험이다.

 

2) 먼저 아세트 아닐라이드(Acetanilide) 1g을 3개의 시험관에 각각 담았다.

 

3) 이 세 시험관에 증류수 5㎖ 와 Benzen 2㎖, Isopropyl alchol 2㎖를 각각 담아줬다.

 

4) 이 시험관들을 잘 흔들어 욕액을 녹여주어야 하는데, 세게도 해보고 오랜 시간동안 녹여도 보았지만, 용액은 잘 녹지 않았다. 그래서 가열을 하였더니 쉽게 녹일수 있었다.

 

5) 다 녹은 용액을 냉각시켜 재결정되는지를 알아보면 되었다.

 

6) 다음으로는 아세트아닐라이드 대신에 벤조산(Benzoic acid)를 넣어주고 같은 방법으로 실험을 해 결정됨을 알아봐야했다.

 

7) 두번째 단계는 미지시료를 이용해서 미지시료의 녹는점을 측정하고 수율을 알아보는 것이다. 미지시료 1g을 비커에 넣고, 증류수를 조금씩 넣어주면서 가열을 해주면 되는데, 용액이 투명하게 되면 냉각시켜서 결정시켰다. 재결정된 용액을 수율을 구하기 위해 거름종이를 이용하여 깔때기로 걸러주었다.

 

8) 여러 번 필터해준다음에 재결정되어진 알갱이들을 하루 건조시킨후 다음날 질량을 측정했다. MP측정장치를 이용하여 녹는점을 측정하고 수율을 계산했다.

 

실험 B : 융점 측정

1) 융점실험은 온도계 보정그래프를 만들어낸후 미지시료의 끓는점을 이용해 미지시료를 알아내기 위한 실험인데, 먼저 정확히 알려진 시료의 융점을 측정해볼수 있다.

 

2) 시료를 담기위한 모세관 한쪽끝을 가열하여 녹여 막아준 후, 여기에 시료를 담아야는데, 모세관 입구부분으로 시료를 소복하게 모아둔곳을 톡톡쳐서 1～2㎜ 정도 담았다.

 

3) Mel-temp unit를 이용하여 이 네가지 시료의 융점을 측정해야는데, 끓기 시작한 온도보다는 온도변화가 없을 무렵의 온도를 측정해야했다.

 

4) 위의 시료의 융점들을 이용하여 온도계 보정곡선을 작성했다.

 

5) 다음으로 미지시료의 융점도 측정하여 알아낸후 위의 온도계 보정그래프 값을 보정해주었다.

 

6) 그 보정값을 이용해 미지시료가 순수한 결정체라고 가정하여 어떤 물질인지를 추정해냈고, 그 미지시료가 biphenyl 이라고 추정하였다.

 

 

 

[공업화학기초실험]재결정 및 융점 측정 레포트