응용화공기초실험 | 재결정(Recrystallization)

 

 

 

TIP

 

 

고체 유기화합물을 적절한 용매에 완전히 녹인 후, 다시 깨끗한 결정형태로 얻어냄으로써 고체화합물을 정제하는 방법에 대해서 알아본다. 아울러 고체화합물의 녹는점 및 용해도, 용매의 극성, 여과 기술들에 대해서 익힌다.

 

 

 

실험 배경

재결정 과정이란 근본적으로, 결정을 녹이거나 용해시켜서 결정구조를 완전히 분열시켜서 새로운 결정을 형성하게 함으로써 불순물이 용액이나 용액 속에 남아있게 함으로서 순도를 높이는 방법이다. 재결정법에서는 거의 모든 고체가 차가운 용매에서 보다 뜨거운 용매에서 훨씬 용해도가 큰 경우가 더욱 유리하다. 온도를 올리는 상한선은 용매의 끓는점까지로 제한된다. 결정이 차가운 상태에서는 다 녹일 수 없는 용매의 양으로 뜨거운 용매에 녹이고 용액을 식히면 결정이 생겨 가라앉게 된다. 이때의 결정의 양은 양 극단 온도에서의 용해도의 차이에 해당한다.

 

온도의 상한선은 용매의 끓는점까지 제한되고 하한선은 필요에 따라서 결정된다. 용매의 어는점이 문제가 될 수 있으나, 보통의 경우 ice-water bath를 사용한다. 원래의 결정에 있던 불순물은 용매 속에 녹아서 용액을 완전히 식힌 다음에도 계속 용해된 상태로 존재하게 된다. 이것을 거름종이로 거르면 순도가 높은 결정을 얻게 된다. 만약 뜨거운 용매에도 불순물이 녹지 않고 존재한다면 뜨거운 용액을 거름종이에 거른 후에 용액을 식힌다. 재결정법은 항상 그렇게 쉬운 방법은 아니지만 이와 같은 시나리오는 이 방법의 원리를 이해하는데 도움을 줄 것이다.

 

용액 재결정법에는 다음과 같은 몇 단계의 기술이 필요하다. (1) 적당한 용매의 선택. (2) 정제하고자 하는 물질을 끓는점이나 그 근처의 온도에서 용해시킴. (3) 녹지 않는 불순물을 제거하기 위해 뜨거운 용액을 거름. (4) 온도를 낮추면서 결정을 형성시킴. (5) 표면에 떠오르는 용액(이것을 모액이라 함)으로부터 결정을 거름. (6) 묻은 용액을 제거하기 위해 씻기. (7) 결정을 말림. 위의 각 단계를 아래에 자세히 설명하려 한다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 실험대에 준비된 나프탈렌 하나를 꺼내 막자사발에 부쉈다.

 

2) Weighing dish 1개의 무게를 측정했다.

 

3) 측정한 Weighing dish에 부순 나프탈렌을 넣고 다시 무게를 측정했다. (이 때 막자사발에 나프탈렌을 조금 남겼다.)

 

4) 100㎖ 삼각플라스크에 에탄올 10㎖를 넣었다.

 

5) 에탄올 10㎖를 넣은 플라스크에 3)의 나프탈렌을 넣는다.

 

6) 5)의 플라스크 입구나 병벽에 묻은 나프탈렌 가루를 플라스크 안쪽으로 흘러내리려고 에탄올 5㎖를 추가했다.

 

7) 물중탕기에 6)의 플라스크를 장치(물에 잠길 정도가 아니라 플라스크 바닥이 닿을 듯 말 듯 한 정도)하고 유리막대로 저어 나프탈렌을 잘 녹게 했다.

 

8) 그 사이 막자사발에 담긴 나프탈렌과 시약용 나프탈렌을 Capillary tube에 넣고 녹는점 측정 장치에 넣어 녹는점을 측정했다.

 

9) 100㎖ 삼각플라스크를 하나 더 준비하여 비어있는 채로 물중탕기에 7)과 같이 장치했다.

 

10) 9)의 플라스크 위로 중력깔대기를 장치했다.

 

11) Hot Filteration에 필요한 여과지를 접었다.

 

12) 7)의 플라스크에 담긴 나프탈렌이 다 녹으면 11)에 접은 여과지를 9)에 서 장치한 중력깔대기 위에 놓고 7)의 용액을 재빨리 부었다.

 

13) 12)의 부은 용액을 온도가 떨어질 때 까지 가만히 두어 결정이 생기길 기다렸다.

 

14) 결정이 생기면 뷰흐너깔대기용 플라스크를 스탠드에 고정한 후 뷰흐너깔대기를 꽂고 아스피레이터와 연결 후에 흡입여과 하였다.

 

15) 새로운 Weighing dish를 준비하여 무게를 제고 여과된 결정을 무게를 젠 Weighing dish에 옮겨 담고 또 다른 Weighing dish로 덮어 건조기에 넣어 15분간 건조하였다.

 

16) 건조가 끝낸 후 덮어두었던 Weighing dish를 제거 하고 무게를 재었다.

 

17) 건조한 나프탈렌을 Capillary tube에 넣고 녹는점 측정 장치에 넣어 녹는점을 측정하였다.

 

 

 

[응용화공기초실험]재결정(Recrystallization) 레포트