재료공학실험 | 주사전자현미경을 이용한 미세구조 관찰

 

 

 

TIP

 

 

1. 본 실험에서는 주사전자현미경 (Scanning Electron Microscope: SEM)을 이용하여 재료의 미세구조를 관찰하는 방법을 학습한다.
2. 주사현미경(SEM)의 구조와 작동원리를 알고 주사현미경을 이용하여 미세조직을 관찰, 그 미세조직의구조와 특징등을 파악하는데 실험의 목적이있다.

 

 

 

주사전자 현미경(Scanning Electron Microscope: SEM)

전자 현미경에는 크게 나누어 투과전자 현미경 (Transmission Electron Microscope)과 주사 전자 현미경 (Scanning Electron Microscope)으로 구분할 수 있다. 이의 구조상 차이는 광학현미경의 투과형과 반사형의 차이와 같다고 하겠으며 시료를 준비하는 작업 역시 광학 현미경의 그것으로 투과전자 현미경과 주사전자 현미경을 구분 지어도 크게 무리는 없을 것이다.

 

주사전자 현미경 (SEM)은 1942년에 개발되어 1960년대 초반부터 상용화되었다. 시료 표면의 입체구조를 직접 관찰하는 기능을 가진 전자현미경이고, 약칭은 SEM이다. 주사전자현미경은 전자기렌즈로 작게 축소된 전자선으로 시료 표면을 주사하여 표면으로부터 발생하는 2차전자·반사전자 등을 증폭하고 이들 양자강도를 휘도(輝度)로 바꾸어 브라운관에 결상시킨다. 시료 내의 원소로부터 발생하는 특정 X선을 분석하는 X선마이크로분석기와 병용하여, 시료 내에서의 특정 원소의 검출이나 분포를 해석하는 수단으로서도 널리 이용되고 있다. 분해능은 약 3∼20㎚이지만, 3㎚ 이하의 분해능을 가진다.

 

즉, 주사전자 현미경은 전자를 사용해서 시료의 표면을 주사하여 영상을 만드는 것이다. 텔레비전의 작동원리와 거의 같다. 주사전자 현미경이 상을 얻는 방법은 전자선이 시료면 위를 면상으로 주사(Scanning)할 때 시료에서 발생되는 여러 가지 신호 중 그 발생 확률이 가장 많은 이차전자 (Secondary Electron) 또는 반사전자(Back scattered Electron)를 신호원으로 CRT상에 시료와 동시에 주사시켜 한 면 (Frame)의 화면을 만든다. 따라서 주사전자 현미경에서는 주로 시료표면의 정보를 얻을 수 있고 시료 크기 및 준비에 크게 제약을 받지 않는다. 주사전자 현미경은 재료의 표면 형상 분석 및 성분 분석에 있어서 매우 일반적으로 사용되고 있다.주사전자 현미경은 전자빔을 시료 표면에 조사하여 튀어나오는 2차 전자를 이용하여 관찰하는 현미경을 말한다.

 

주사전자 현미경은 전자의 발생부인 전자총 부분과 전자를 모아서 조사해 주는 렌즈가 있는 COLUMN, 그리고 시료가 놓이고 검출기(Detector)가 있는 Chamber, 그리고 영상을 보여주는 모니터와 전체를 조정하는 패널로 구성된다. 주사전자 현미경은 전자총 부분의 Filament에 전원을 가하여 방출된 전자를 높은 전압으로 가속하여( 10^-40kV) 집속 렌즈로 모아서 시료 표면에 조사시켜 시료에서 방출되는 2차 전자를 검출하여 영상을 만드는 원리를 이용하였다. 2차 전자로 얻어지는 주사전자 현미경의 영상은 초점심도가 깊어서 파단면 같이 요철이 심한 시료도 깨끗한 영상을 얻을 수 있다. 그리고 전자의 파장이 가시광선 보다 짧아 고배율의 (20만 배, 전위차계의 경우) 영상을 얻을 수 있는 장점을 가진다.

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실험 방법

1. 시험편의 준비

플라스틱 접시에 바륨타이네이트(BaTiO₃)를 4g담고 압축 기계에 넣은 후 시편을 찍어낸다. 시편은 잘 부서지기 때문에 조심 하도록 한다.

1) 시험편의 절단

세라믹 분말의 경우에는 카본 테잎 위에 분말을 떨어뜨려 준비하며, 소결체의 경우에는 단면 분석을 위해 시험편을 적절한 크기로 절단하여 3x3 의 크기의 단면을 갖는 시험편을 제작한다.

 

2) 시험편의 연마(Polishing)

주사 전자 현미경으로 소결체의 표면형상을 분석하기 위해서는 벌크(bulk) 재료의 단면을 연마하여 매끈한 표면을 얻어야 하는 경우가 있다. 시험편 연마기에 시험편의 종류에 따라 사포, 알루미나 분말, 다이아몬드 분말 등을 사용하여 표면을 매끄럽게 연마한다.

 

3) 시험편의 단면의 손질

시험편의 단면이 오염된 경우 깨끗하고 균일한 전도성 코팅막을 얻기 어렵기 때문에 초음파 세척기 내에 알코올, 아세톤 등을 용매로 사용하여 시험편 단면의 이물질을 제거한다. 시험편과 시료대를 다룰 때에는 이물질이나 지문이 묻지 않도록 주의한다.

 

4) 시험편 단면의 부식(etching)

시험편의 입자크기나 석출물의 크기, 모양 등을 분석하기 위해서는 입계의 부식을 통해 시편 표면에 높낮이를 주어 이미지를 얻는다. 화학적 부식과 열적 부식의 방법을 사용 할 수 있으며, 입계의 화학물질에 대한 부식 정도에 따라 부식액을 사용하거나 온도를 올려 열적으로 부식한다.

 

5) 시험편의 코팅

부도체인 시편에 전도성을 부여하기 위하여 기상 코팅법을 활용하여 표면에 얇은 두께의 전지적 도성 막을 코팅한다.

 

2. SEM분석

1) 주사전자현미경 이미지

금속소재의 시료대에 양면 탄소 테이프를 이용해 시편을 부착한 후 주사전자현미경 내에 장착한다. 이는 전도체인 탄소 테이프를 사용하지 않을 경우 시험편으로부터 전자가 시료대를 통해 제대로 빠져 나가지 못해 차징 현상이 생기고 깨끗한 이미지를 얻기 어렵기 때문이다. 요구되는 진공도에 도달할 때까지 시편이 들어 있는 용기 내의 공기를 뽑아낸 후 전원을 켜고 천천히 필라멘트의 전류를 증가시켜 전자를 방출 할 수 있도록 가열한다. 최적의 조건에서 필라멘트의 전류량을 설정하고 배율을 높여 시편표면을 관찰할 수 있도록 초점을 맞춘다. 비교적 높은 배율에서 콘덴서 렌즈의 정렬과 수차의 조절을 통해 깨끗한 이미지와 높은 해상도를 얻는다. 여기서는 x5000의 배율에서 다시 초점을 맞춘 후 폴라로이드 필름을 이용하여 사진을 얻는다.

 

2) 고해상도 이미지

높은 해상도의 이미지는 적절한 프로브 전류와 작은 프로브 크기, 그리고 외부 진동과 교류 자기장의 흐뜨러짐으로부터 오는 간섭을 최소화함으로써 얻을 수 있다. 최소크기의 프로브는 높은 가속전압, 콘덴서 렌즈의 강화, 적절한 대물렌즈의 조리개 크기, 그리고 짧은 시편-대물렌즈 간 거리를 선택함으로써 얻을 수 있다.

 

3) 결정립 크기 분석

주사전자현미경으로부터 얻어진 사진을 통해 결정립의 평균크기를 계산하여 측정한다. 주사전자 현미경에서 얻어 진 사진에 대각선 또는 무작위의 직선을 그어 직전의 통과하는 결정립의 수를 직전의 길이로 나누어 배율을 고려하여 결정립의 평균크기를 얻는 방법을 사용한다.

 

 

 

[재료공학실험]주사전자현미경을 이용한 미세구조 관찰 레포트