물리약학실험 | Alginate Bead의 제조

TIP

 

 

1. Sodium alginate를 녹여 CaCl₂ solution에 떨어뜨리면 alginate bead가 형성된다. 이는 Na⁺과 Ca²⁺가 치환되면서 Ca²⁺를 중심으로 두 가닥의 alginate가 망상을 형성하는 반응이다.
2. 본 실험에서 만들어진 alginate bead의 서방성 및 장용성 제제로서 가능성과 그 특성을 고찰한다.
3. 본 실험은 alginate bead를 만들어 인공 위액과 장액에 녹여 alginate bead에 대한 특성을 이해해 본다.

 

 

 

Alginate(알지네이트)

1. 갈조류와 해조류의 세포벽의 주요 구성성분으로 존재하는 다당류이다.

 

2. 알지네이트는 탄성인상재이며 화학변화에 의해 sol에서gel로는 변화하지만, gel에서 sol로는 변화하지 않는 비가역성의 성질을 갖고, 물이 기본이 되는 하이드로 콜로이드 인상재로 친수성이 있다. 25℃ 이하의 서늘하고 건조한 곳에 보관하는 것이 좋으며, 채득된 인상은 상대습도 100%에 보관한다.

 

3. Alginate의 구조

Alginate는 하나의 단위마다 하나의 carboxyl group을 가지며, 그곳에 salt form을 형성한다. 2가 이온이나 착체를 형성하는 양이온은 각각 다른 alginate chain의 carboxyl group에 부착되며 이런 intermolecural salt bridge는 열이나 용매에 매우 안정하다.

 

4. Alginate의 장점과 단점

① 장점

- 비가역성 하이드로 콜로이드 인상재료.

- 혼합과 취급이 용이

- 필요 장비 최소화 가능

- 경화 후 탄성이 있음

- 비교적 정확하게 인상을 채득가능

- 가격이 저렴

- 물의 온도에 따라 경화시간을 조절가능

- 산에 불안정한 약물 보호

- 방출속도 조절가능

- 적당한 크기로 조절하여 방출된 약물이 한 곳에 집중되는 것을 막음

- 경구용으로 독성이 없음

- 친환경적

 

② 단점

- 인상 직후부터 점진적 비가역적 수축이 발생

- 미세부 재현성이 낮음

- 표면결함이 자주 발생

- 취급방법에 따라 변형이 올 가능성 존재

 

5. Alginate의 이온 교환 능

Alginate의 종, M/G비율에 따라, 생산시기에 따라 금속이온에 대한 알긴산의 친화도는 다양하다. M/G의 비율이 낮아지면 금속이온에 대한 흡착 친화도가 증가한다. 알긴산과 금속이온간의 이온 교환능은 생산한 종에 따라 다음과 같은 순서로 그 흡착도를 나눌 수가 있다.

① L. digitata : Cu>Ba>Zn>Ca

② L. hyperborea stipes : Cu>Ba>Ca>Zn>Mn

③ Macrocystis pyrifera : Cu>Ca>Ba, Zn

 

6. Alginate의 응용

① 식품첨가물

② 배양과 이식을 할 수 있는 합성막

③ 약한 세포의 보호구조물

④ 세포와 효소의 immobilization matrix

⑤ tablet binder

⑥ disintegrants

⑦ viscosity-enhancing agent

⑧ 서방형 matrix

⑨ 불용성 약물의 용해도 증진

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실험 방법

1. 0.1M CaCl₂용액 100 ㎖ 제조

1) CaCl₂˙2H₂O 1.46 g을 100 ㎖ volumetric flask에 취하여 증류수를 채워 표선을 맞춘다.

2) CaCl₂˙2H₂O가 흡습성이 있어 측량 중 녹을 수도 있으므로 주의한다.

 

2. 2% w/v Sodium Alginate 수용액 50 ㎖ 제조

1) mass cylinder로 증류수 50 ㎖를 측정하여, 100 ㎖ 비커에 Sodium Alginate 1g을 50ml의 증류수와 조금씩 번갈아 넣어 가면서 녹인다.

① Sodium Alginate는 물에 잘 녹지 않으므로 hot plate magnetic stirrer에서 가온하면서 강하게 stirring하여 충분히 녹도록 해야 한다.

 

② Sodium Alginate는 미세한 particle로 습윤되기 힘들고 물을 부으면 particle이 서로 뭉치려는 경향이 있어 다루기가 힘들다. 따라서 증류수와 sodium alginate를 조금씩 번갈아 가면서 넣어주면 그나마 쉽게 녹일 수 있다. 그러나 이 경우에도 처음에는 덩어리가 뭉쳐지나 시간이 지나면 녹는다. 그래도 조금씩 넣어줄 경우 한꺼번에 많이 넣어 줄때보다 그 녹는 시간이 짧아지게 된다. (덩어리가 잘 없어지지 않으면 온도를 조금 높이고, stirring 속도도 조금 높여본다.)

 

③ 처음 hot plate의 온도가 어느 정도 오를 때 까지는 단계를 조금 높게 했다가 온도가 높아지면 낮춰준다. 단계를 낮춰줘도 온도가 쉽게 내려가지 않기 때문에 상관없다. 오히려 계속 높은 온도를 유지하면 alginate가 끓을 수 도 있으므로 주의한다.

 

④ Sodium Alginate 수용액은 점도가 매우 높은 sol과 같은 상태이다. 점도가 높아지면 magnetic bar가 잘 안돌아가므로 속도를 좀 더 높혀준다. 이때 stirring 속도가 높아지면 비커가 같이 돌아가기도 하므로 주의한다.

 

3. 0.1% 수용성 색소(Red #40) 제조

1) 수용성 색소 100 ㎎을 100 ㎖ volumetric flask에 넣고 증류수를 부어 표선을 맞춘다.

① 색소가 옷에 묻으면 잘 지워지지 않으므로 주의해야 한다.

 

4. 인공위액의 제조 (약 pH 1.2)

1) NaCl 0.4 g과 HCl 1.4 ㎖을 200 ㎖ volumetric flask에 넣고 증류수로 표선을 맟춘다.

 

5. 인공장액의 제조 (약 pH 6.8)

1) 0.2M KH₂PO₄ 50 ㎖의 제조 : KH₂PO₄ 1.361 g을 재어 50 ㎖ volumetric flask에 넣어 증류수로 표선한다.

 

2) 0.2N NaOH 100 ㎖의 제조 : NaOH 0.8 g을 재어 100 ㎖ volumetric flask에 넣어 증류수로 표선한다. (조해성이 있으므로 칭량 후 항상 뚜껑을 닫아둔다.)

 

3) 제조된 0.2M KH₂PO₄ 25 ㎖(mass cylinder 이용)와 0.2N NaOH 약 11.8 ㎖(mass cylinder 이용)을 100 ㎖ volumetric flask에 넣고 증류수로 표선을 맟춘다.

 

5. Sodium Alginate 수용액과 색소의 혼합

1) 250 ㎖ 비커에 제조한 Sodium Alginate 수용액 50 ㎖와 수용성 색소 50 ㎖을 섞은 후 5～10분 정도 방치한 다음 1～2분 정도 약하게(2～3 speed) stirring한다.

① Sodium Alginate 수용액은 점도가 높으므로 mass cylinder를 사용하지 말고, 비커에 Sodium Alginate 수용액을 먼저 붓도록 한다. 수용성 색소는 mass cylinder로 50 ㎖을 재어 비커에 넣고 sodium alginate중에 남은 것을 훑어서 넣는다. (정량적인 실험이 아니므로 어느 정도 양 소실은 무시한다.)

 

② stirring의 경우 magnetic bar를 사용하여 색소와 섞어주는 방법 이외에 유리막대를 이용해도 상관없다.

 

6. 0.1M CaCl₂ 용액 첨가

1) 10 ㎖ 주사기에 실험 바.의 혼합액 4 ㎖을 넣는다.

 

2) 100 ㎖ 비커에 0.1M CaCl₂ 용액 100 ㎖을 넣고 stirring하면서 주사기의 액을 1방울씩 떨어뜨린다.

① Stirring을 너무 빠르게 하면 구형이 아닌 올챙이 모양이 되므로 주의한다.

② 주사기 사용할 때 피스톤을 갑자기 누를 시 제조한 Alginate가 한꺼번에 나오므로 주사기 자체를 조금 기울여 되도록 느리게 떨어지도록 조절한다.

 

3) 다 떨어뜨린 후 15분간 그대로 stirring하면 bead가 형성된다.

 

7. Bead의 분리, 세척 및 인공위액과 인공장액에서 pH에 따른 변화 확인

1) 250 ㎖ 삼각 flask, 깔때기, 여과지를 이용하여 bead를 여과하여 분리한다.

① 생성된 bead는 비커 아래쪽에 가라앉으므로 흔들어 섞어서 붓는다. (생성된 bead는 잘 안내려 가는데, 이때에는 유리막대로 살살 떨어뜨림.)

 

2) squeeze bottle을 이용하여 증류수를 조심스럽게 bead위로 2번 흘려 세척한다.

 

3) 여지를 펼쳐 bead를 상온에서 약 20-30분 정도 건조시켜 준다.

 

4) 인공위액과 인공장액을 각각 100 ㎖ 비커에 넣는다.

 

5) 이 비커에 bead를 유리막대로 적당히 집어넣고 변화를 확인한다.

 

 

 

[물리약학실험]Alginate Bead의 제조 레포트