분석화학실험 | FT-IR 분광법을 이용한 고체시료의 특성분석

 

 

 

TIP

 

 

1. 광학적 분석기법을 사용하는 고체재료 특성분석의 기본 원리를 이해하고, FT-IR 분광법(Fourier Transform Infrared Spectroscopy)을 사용하여 고체재료의 특성들 즉, 물질의 구조, 전하농도, 박막층 두께 등을 조사하는 기술을 습득한다.
2. 고체시료인 Phtalic anhydride를 methanol에 녹인 혼합물을 FT-IR을 통해 분석함으로써 그의 조성을 알고자 한다.

 

 

 

FT-IR 용도

적외선 분광법은 유기물질이 mid-infrared 내에서 특징적인 흡수 파장을 나타내므로 이 유기물질의 구조를 알아내는데 효과적인데, 전처리 과정을 거치지 않고 여러 가지 혼합물 내에서 한 유기물질의 정량분석을 시행할 수 있다는 특징을 가지고 있다. 이와 같은 형태 의 분석은 대기 오염물질의 정량분석에 효과적으로 사용되고 있으며, 적외선 분광분석법은 GC(gas chromatography)의 검출기로 사용되고 있다. 또한 플라스틱, 고무, 유기약품, 수지, 접착제,도료, 필름 등의 재질 해석 재질 시험, 관련기기와 연계한 유기물질의 구조 해 석, 특정물질의 정성, 정량 분석 등에 두루 이용된다.

 

우선 기준물(보통 공기)을 20회 또는 30회 주사하여 기준 간섭도를 얻어 내장된 computer에 데이터를 기억하여 주파수 지배 스펙트럼으로 저장한다. 그리고 시료를 복사선 통로에 넣고 위의 과정을 반복한다. 시료와 기준 스펙트럼 데이터의 비를 계산하여 여러 주파수에서의 투광도를 얻는다. 보통 현대의 적외선 광원과 검출기는 충분히 안정하므로 기준 스펙트럼은 가끔 얻어도 된다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) Phtalic anhydride 를 알코올에 녹인다.

 

2) 둥근바닥 플라스크에 혼합액과 마그네틱바를 넣고 Hot plate에 7～80℃ 정도로 유지 하면서 환류냉각 시킨다.

 

3) 잘 교반시켜 주기 위하여 마그네틱 바를 넣는다.

 

4) 물중탕한다. - 물중탕은 메탄올이 물의 끓는점 보다 낮기 때문에 이용

 

5) 용액을 이용하여 FT-IR 정성분석을 한다. 공기를 측정하기 전 세척 할때는 아세톤을 이용하여 세척한다.

 

2. FT-IR 사용법

1) 컴퓨터를 켜고 프로그램(merlin)을 실행시킨다.

 

2) FT-IR 분광광도계의 sample chamber를 열고 backgroud용 sample을 설치한다 (필요시 ATR 설치).

 

3) 프로그램에 있는 backgroud를 실행하여 chamber내에 backgroud를 잡는다.

 

4) Sample을 설치하고 scan 명령어를 실행하여 sample을 scan 한다.

 

5) 모니터에 나타난 그래프를 관찰하여 peak를 조사한다.

 

6) 출력한 그래프를 분석한다.

 

 

 

[분석화학실험]FT-IR 분광법을 이용한 고체시료의 특성분석 레포트