화학공학실험 | 연속식 증류탑

 

 

 

TIP

 

 

1. 증류란 액체를 끓는점까지 가열하고, 증발한 물질을 냉각하여 다시 액체로 만드는 일을 일컫는데 이는 각 성분의 비점차를 이용하는 것이다. 증류조작의 기본 원리를 이해하는 데는 기액 평형에 대한 이론적 내용이 필요로 하게 된다.
2. 본 실험에서는 연속식 증류탑의 제반현상을 실험을 통하여 이해하고자 하는데 있다.

 

 

 

증류

액체를 정제할 때, 또는 액체가 혼합물인 경우 이것을 각 성분으로 분리시킬 목적으로 행하는 일이 많다. 증류할 때 처음에 증발해 나오는 것은 끓는점이 낮은 물질이고, 나중에 나오는 것일수록 끓는점이 높은 물질이다. 증류에 의해서 얻는 액체를 유출액 또는 유분(溜分)이라 하고, 남은 액체를 잔류물이라고 한다. 유출액을 다시 증류하였을 때,새로 생긴 유출액은 앞서 얻은 유출액보다 휘발성이 더 크고 끓는점도 낮다. 이와 같이 증류를 되풀이하는 것을 재증류라고 한다. 이에 대하여 한 번만 증류하는 것을 단증류(單蒸溜)라고 한다.

 

재증류를 되풀이하면 거의 순수한 액체를 얻을 수 있다. 증류는 상압에서 하는 상압증류 외에, 끓는점이 높은 것을 감압함으로써 끓는점을 내려서 증류하는 감압증류, 압력을 더 내려서 하는 분자증류 등이 있다. 분자증류는 저온에서 할 수 있는 데다가 증발하는 분자간에 화학변화를 일으킬 우려가 있을 경우에 유효하다. 이 밖에 수증기를 가함으로써 끓는점을 강하시켜서 증류하는 수증기증류, 용제를 첨가해서 증류하는 추출증류 ·공비증류(共沸蒸溜) 등도 있다. 실험실에서 증류할 때 필요한 장치는 용액을 넣는 증류플라스크, 효율을 높이기 위한 증류관, 증발하는 유분을 냉각시키는 냉각기(리비히냉각기 ·짐로트냉각기) 등이다. 공업적으로는 증류플라스크에 해당하는 부분이 증류 보일러이고, 증류관과 냉각기에 해당하는 부분이 증류탑(정류탑)이다.

 

증류탑은 탑 안에 여러 단의 선반을 설치한 선반탑, 탑 안에 충전제를 채운 충전탑 등 2가지로 대별된다. 충전제는 비금속, 특히 도자기가 사용된다. 장치는 보통 금속으로 만들어지며, 증류탑 꼭대기에 도달한 증기의 일부는 응축하여 탑 안으로 흘러 떨어지고, 나머지는 유출분으로 얻게 된다. 흘러 떨어진 액체는 다시 탑의 하부에서 가열되어 증기로 상승함으로써 증류가 되풀이된다. 조작방법에 따라 어느 일정한 끓는점을 가진 물질을 다량으로 얻을 수 있다. 이러한 증류법을 정류(精溜)라고 한다. 증류는 화학공업에서 여러 분야에 걸쳐 이용되고 있다. 그 중에서도 석유화학공업에서 원유로부터 각종 조류분(粗溜分)으로 나누는 석유증류, 알코올공업에서의 알코올 정제 등은 증류의 대표적인 예이다.

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실험 방법

1. 연속공급상태

1) 장치의 모든 밸브가 잠겨있는지 확인한다.

 

2) 장치의 모든 스위치가 OFF로 되어있는지 확인한다.

 

3) 장치의 Main S/W를 ON으로 하고 각 지시계가 정상적으로 작동되는지 확인한다.

 

4) 공급액 탱크에 50㏖% MeOH 20ℓ를 만들어 넣는다.

 

5) 재비기에 10㏖% MeOH 4ℓ를 만들어 넣는다.

 

6) 냉각수의 연결부위를 확인하고 이상 없을 시기로 냉각수를 보낸다.(이때 냉각수 연결부위가 새는지 확인한다.)

 

7) 재비기를 1.8kW로 가열을 시작한다.

 

8) 장치가 끓기 시작하여 응축액받이에 응축액이 모이는 것을 확인하고 이때의 유량을 측정한다. 유량 측정은 초시계와 매스실린더를 이용한다.

 

9) 환류 펌프를 작동하고 이때의 환류비는 0.8로 정한다.

 

10) 환류펌프의 유량조절은 펌프에 부착되어 있는 조절손잡이를 이용한다. 세밀한 조정을 위해 오랫동안 공급을 중단하는 일이 없도록 한다. ( 환류비 0.8은 탑상부 생성물 탱크로 1의 유량이 흐를때 칼럼으로 환류 되는 량이 0.8임을 의미한다. )

 

11) 공급액 펌프를 작동하고 물질수지 계산에 의한 몰수로공급액을 공급한다. 이때 공급액의 농도를 측정하여 기록하도록 한다. 공급액은 포화액체상태로 공급하며 이때의 온도는 50㏖%-73.1℃(40㏖%-75.3℃)가 되도록 예열기를 조절한다. 너무 오랫동안 공급액을 공급하지 않으면 재비기 내부의 모든 액체가 증발하여 과승방지 장치가 작동을 멈추게 된다. (단 초기에는 탑상하부의 농도를 알지 못하므로 조절판넬의 온도를 보고 예상 농도로 공급액의 유량을 결정하도록 한다.)

 

2. 전환류

1) 장치의 모든 밸브가 잠겨있는지 확인한다.

 

2) 장치의 모든 스위치가 OFF로 되어있는지 확인한다.

 

3) 장치의 Main S/W를 ON으로 하고 각 지시계가 정상적으로 작동되는지 확인한다.

 

4) 재비기에 5㏖% MeOH 4ℓ를 만들어 넣는다.

 

5) 냉각수의 연결부위를 확인하고 이상 없을 시 응축기로 냉각수를 보낸다. 이때 냉각수 연결부위가 새는지 확인한다.

 

6) 재비기를 1.8kW로 가열을 시작한다.

 

7) 장치가 끓기 시작하여 응축액받이에 응축액이 모이는 것을 확인하고 이때의 유량을 측정한다. 유량 측정은 초시계와 메스실린더를 이용한다.

 

8) 환류 펌프를 작동하고 응축액의 전량이 환류되도록 한다. 환류펌프의 유량조절은 펌프에 부착되어 있는 조절손잡이를 이용한다. 세밀한 조정을 위해 오랫동안 공급을 중단하는 일이 없도록 한다.

 

9) 일차적인 유량 조절이 끝났으면 30분 정도 후 각 부분의 유량을 다시 확인하고 변동사항이 있으면 다시조절하여 준다. 냉각수의 양이 충분한지 응축기의 겉면의 온도를 확인하고 부족하다면 냉각수의 유량을 늘이도록 한다. 1시간 후 각 펌프의 유량을 점검하고 변동이 있을 시 재조정하며 이때 탑 상·하부 생성물의 샘플을 채취하고 그 농도를 측정하며 장치 각 부분의 온도를 기록한다.

 

 

 

[화학공학실험]연속식 증류탑 레포트