분석화학실험 | 인산의 정량분석

 

 

 

실험 요약

미지시료 내 P2O5의 %함량을 구하기 위해 UV-Vis흡수분광법을 실시하여 검정곡선법을 통해 확인한다. 그 과정에서 Beer-Lambert의 법칙이 사용되며, 흡광도를 측정하기 위해 UV-Vis spectrometer를 이용한다. 검정곡선의 함수식 계산을 통해 미지시료의 농도를 구하고, 그것을 이용해 인산의 %함량을 구할 수 있다.

 

 

실험 개요

분광광도법은 물질의 농도를 분석하는데 간편하고 정확성이 뛰어나 오래 전부터 이용되고 있다. 분광광도법의 기본원리를 숙지, 분광분석기의 원리를 이해하고 시료 처리 기법을 습득하여 빛의 흡수관계, 농도 및 빛의 흡수광량과의 상호작용을 이해한다.

728x90

 

 

실험 방법

1. 발색 시약 제조[메타바나드산 암모늄 용액 + 몰리브덴산 암모늄 용액]

1) 메타바나드산 암모늄 용액 제조

① 500㎖ 비커 + 메타바나드산 암모늄(NH₄VO₃) 0.56 g + 증류수 150㎖ → 유리막대로 저어 모두 용해

② 질산(HNO₃) 125㎖ 첨가(노랗게 변함) → 발열하여 모두 용해 됨. 이후 반드시 상온으로 식혀준다.

 

2) 몰리브덴산 암모늄 용액 제조

① 300㎖ 비커 + 몰리브덴산 암모늄 13.5g + 증류수 100㎖ → 유리막대로 저어 모두 용해

 

3) 메타바나드산 암모늄 용액 + 몰리브덴산 암모늄 용액(흰색 침전물이 생기나 잘 저어주면 모두 용해됨)

① 500㎖ 부피 플라스크 + 1) + 2)이후 표선까지 증류수로 채움(연한 노란색) → 파라필름으로 입구를 막은 후 정치.

 

4) 식혀 준 후 1L 부피플라스크에 넣고 표선까지 증류수를 채움(파라필름으로 입구를 막아줌) 미지시료 0.2140g이었다면, 0.2140×0.990=0.2119g이며, 212ppm이 된다.

 

2. 미지시료 용액 제조

1) 300㎖ 비커 + 시료 xg + 100㎖ 증류수 → 적당히 녹임

 

2) 염산(HCl) 30㎖, 질산(HNO₃) 10㎖ 메스실린더로 측정 후 첨가.

 

3) 증류수를 약간 더 넣고 모두 녹여 줌.

 

4) 식혀 준 후 1 L 부피플라스크에 넣고 표선까지 증류수를 채움(파라필름으로 입구를 막아줌)

 

3. 미지시료 희석

1) 미지시료 0.2130g (순도 99%)

 

2) 미지시료 P2O5농도 계산

 

3) 8ppm 농도로 희석(5～15ppm 내외)

 

4) 100㎖ 부피플라스크에 141.1ppm 시료용액 70.87㎖를 넣고 1차 희석 실시. 희석된 시료용액의 8㎖를 100㎖ 부피플라스크에 넣고 2차 희석준비

 

4. 표준용액 제조

1) P₂O₅1000ppm(1㎎/㎖) 조제를 위한 인산1칼륨(KH₂PO₄) 필요량

 

2) 300비커 + KH₂PO₄ 1.9369g + 약간의 증류수 → 유리막대로 저어서 용해

 

3) 1000㎖ 부피플라스크에 용액을 넣고 표선까지 증류수로 표선까지 채운다(1000ppm)

 

4) 100ppm 농도로 희석한다.

 

5. 표준용액 희석

1) 100㎖ 부피플라스크에 만들어 둔 100ppm 농도의 표준용액으로 희석 실시.

① blank(0ppm) : 아무것도 넣지 않는다.

② 5ppm(st1) : 100ppm 표준용액 5㎖을 넣는다.

③ 10ppm(st2) : 100ppm 표준용액 10㎖을 넣는다.

④ 15ppm(st3) : 100ppm 표준용액 15㎖을 넣는다.

⑤ 미지시료(x) : 준비된 미지용액 희석액

 

2) 준비한 희석액 발색시약 20㎖를 시간 오차를 줄이기 위해 메스실린더로 빠르게 넣어주고 증류수로 표선까지 채워준다.

 

3) 10～20분 정도 햇빛이 들지 않는 곳에서 정치시켜 발색한다.

 

6. 흡광도 측정

1) cell을 cell에 넣을 용액으로 1번씩 씻어주고 cell의 70% 정도가 차도록 미지 시료, 표준용액을 각각 넣어준다.

 

2) 파장 415㎚에서 UV-Vis spectrometer을 이용하여 흡광도를 측정한다.

 

 

 

[분석화학실험]인산의 정량분석 레포트